Способ определения сахара в содержа-щих его pactbopax

 

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОЗРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЗЬСТВУ ц 824047

Союз Севетсиик

- Социалистических

Республик (6! ) Дополнительное к авт. саид-ву (22)Заявлено 16.07.79 (2! ) 2801808/28-13 (5l )NL. Кл.

С 01 Й 33/14 с присоедииеииеет заявки М

1 йеудератеенны6 квинтет

СССР не делам нзееретеннй и етнйытнй (23) ПриоритетОнубликовано 23.04.81.Бюллетень .% 15

Дата опубликования описания 25.04.81 (53) УДК 663. .253.1 (088.8), Л. П. Экспериандова (72) Автор изобретения (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРА В СОДЕРЖАЩИХ

ЕГО РАСТВОРАХ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к колориметрическому способу определения сахара с содержащих его растворах, и может быть использовано для определения общего сахара (сахарозЫ) в винах, безалкогольных напитках; раство5 рах солей, содержащих сахарову в качее стве маскирующего комплексообразователя, и для других целей.

Известен способ определения сахара в тв содержащих его растворах, предусматривающий подкисление последних, нагревание бесцветного кислого анализируемого раствора, последующее измерение1 светопоглощения образующихся продуктов и

11 определение содержания сахара по калибровочному графику P).

Недостатками этого способа являются: большая продолжительность аналитической процедуры, использование дорогостоящей аппаратуры и сравнительно узкий интервал определяемых концентраций. Большая длительность (10 ч), обусловлена прове,дением процесса при 80оС.. Столь долгое

2 выдерживание указанной температуры требует использования термостата, а измерение светопотяощения растворов при

283 нм — дорогого кварцевого спектрофотом етра.

Бель изобретения — сокращение времени проведения анализа и расширение диапазона ояределяемых концентраций.

Поставленная цепь достигается тем, что в способе определения сахара в содержащих его растворах, . предусматривающего подкисление последних, нагревание бесцветного кислого анализируемого раствора, последующее измерение светопогло щения образуюпптхся продуктов и определение содержания сахара по; калибровочному графику, нагревание анализируемого раст.вора осуществляют при температуре на ,1-2 ниже температуры его кипения и о кислотности раствора 0,4 тэкв/п до появленин бурой окраски.

Способ осуществляют следующим об разом.

Небольшой объем анализируемого рвс !-вора, имеющего кислотность 0,4 г-экв/л,. содержащего 5 ° 10 — 2.10 гlмл са-хара нагревают в кипящей водяной бане в течение 50 мин, затем визуально срав нивают интенсивность появивш ейся бурой окраски по методу стандартных серий или измеряют светопоглощение образующихся продуктов в видимой части спектра (вблизи 413. нм) иа фотоэлектроколориметре с использованием кюветы, снабженной фторопластовыми вкладышами.

При определении сахара в винах и коньяках дубильные и красящие вещества предварительно удвляют известными способами осаждения этих веществ из щелочного раствора при помощи ацетата свинца.

При определении сахара в бесцветных растворах, например содержащих сахарозу в качестве максирующего комплексообразоввтеля, и в безалкогольных напитках удаление мешающих веществ ие произв дят.

Пример 1. Определение свхарозы, использующейся в качестве маскирующего комплексообразоввтеля в водноу растворе бромида калия.

В пробирку вместимостью 15-20 мл помещают 1-3 мл исследуемого рвство-А "2 ра, содержащего от 2,5 . 1 0 до 1 1 0 r сахврозы.

Прибавляют 2 мл 1М раствора соляной кислоты (в растворе создается кислотность

0,4 г-экв/л) и воду до 5 мл. Смесь помещают в кипящую водяную баню 9899 С и кипятят в течение 50 мин. Затем растворы охлаждают, переводят в мерную колбу вместик!остью 10 мл, . разбавляют до метки. дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной погл6щвющего слоя 5 см, снабженную фтороплвстовым вкладышем.

Измеряют оптическую плотность нв фотоэлектроколориметре (ФЭК-М, ФЭК-56М, ФЭК-60) при светофильтре с максимумом пропускания вблизи 413 нм. В качестве контрольного растворв сравнения используют дистиллированную воду. Содержание сахарозы находят по градуировочному графику, построенному на искусственных смесях, содержащих от 5 10 до 1 10 г/мл сахврозы. График проверяют не реже одноГо pBGG В Год.

Пример 2. Определение общего сахара в безалкогольных напитках типа

Лимон, "Лето .!

О !

В колориметрпческую пробирку вместимостью 15-20 мл помещают 3 мл разбавленного в 5 раз анализируемого напитка. Прибавляют 2 мл k N раствора соляной кислоты и воду до 5 мл (в растворе создается кислотность 0,4 r-екв/л) .Смесь помещают в кипящую водяную баню 9899 С и нагревают в течение 50 мин.

О

Затем визуально сравнивают полученную окраску анализируемых растворов с окраской градуировочных растворов, приготовленных и подвергнутых нагреванию на водяной бане одновременно с испы-. туемым раствором и,содержащих B том же объеме 2,5" 10; 5 ° 10;, 7,5 ° 10

2 ° 10 г. сахврозы.

Результат анализа считают равным содержанию сахарозы в грвдуировочыом растворе, окраска которого практически, совпадает с окраской исследуемого раст во.рв.

Пример 3. Определение общего сахара в плодово-ягодных столовых сухих винах типа "Рквцители и коньяках.

В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 5 мл исследуемого продукта, рибввляют, если необходимо, 1М раствор едкого калия до нейтральной реакции (по

З0 универсальной индикаторной бумаге), затем вводят 0,6 мл 30%-ного раствора. вцетатв свинца (до полного осаждения красящих и дубильных веществ), около

0,1 мл насыщенного раствора сульфата натрия (до полного осаждения избытка ионов свинца) и разбавляют дистиллироВВННоВ водой до метки. После отстаивания pacraop фильтруют через фильтр "синяя лента". 1-3 мл полученного раствора, ° ф « ф

40 содержащего 1 о 1 О - Э 1 0 г общего сахара, помещают в колориметрическую пробирку .вместимостью 15-20 мл, прибавляют 2 мл 1 N раствора соляной кислоты (a растворе создается кислотность 0,4

0,4 г-экв/л) и воду до 5 мл. Смесь

45 помещают в кипящую водяную баню 9899 С и кипятят в течение 50 мин. Затем о растворы охлаждают и визуально сравнивают цолученную окраску с окраской градуировочных растворов, приготовленных и подвергнутых нагреванию на водяной бане одновременно с испытуемым раствором и содержащих в том же объеме 1 1Q,"

1,5 ° 10; 2" 10 „ 2,5.10; 3 10 г сахарозы. Результат анализа считают

55 равным содержанию свхарозы в градуировочном растворе, окраска которого практически совпадает с окраской исследуемого раствора.

5 824 047 6

Предлагаемый способ определении са- подкисление последних, нагревание бесхарозы путем фотометрнрования. окрашенных цветного кислого анализируемого продуктов поспе нагревании кислого анапи- раствора. поспедующее измерение светэ- зируемого раствора дозволяет: поглощенна образующих продуктов и опре1 ) сократить время проведении впали- g депение содержании сахара по калнбровочза в 10 раз (по предлагаемому способу ному графику, о т л и ч а к m и и с и около 50 мин, по известному способу тем, что, с цепью ускорении процесса я рас10 ч),аирениа диапаюна определяемых конценч

2) Расширить диапазон определиемых раций, нагревание анапизируемого раствоконцентрапий (по предлагаемому способу fo ра осуществляют при температуре на

5 10 а,- 2 ° 10 гlмл, tro известному 20 ниже температуры его кипении способу 1 10 - 1 10"чг/мл); и кжпотности Раствора 0,4 и/экв/и до

:3) упростить аналитическую процес- понвден щ бУРой окраски. дуру за счет того, что нет необходимости

Источники информации, в длительном выдерживании образцов в принитые во внимание при экспертизе термостате и использовании. кварцевого спектрофотоиетра, те.е светопоглощение измернется в видимой (413 нм) части ) гЕС1 5РЕс1ЮРЬОМИ ЕЬчС ОВМГПиспектра. паЫоп о1 Fructose end Sucrose af-, ф о р м. у л а и з о б р е т е н и я щ 1ЕГ Асад ОафыдаМОО . Ааабф4СаВ СЬЕСпособ определении сахара в содержа-, Ы МгЦ, И67,39,Ю (О. р ИО9- И(3(протОщих его растворах, предусматривающий Тйп}, I

Составитепь Н. Арцыбашева

Редактор В. Иванова Техред А. Савка Корректор i В.Синицкая

Заказ 2098/63 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитет4 СССР по делам изобретений и сткрытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаа наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уц. Проектнан, 4