Способ получения дельтонина

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii)833254

Союз Советскмк

Соцмвлксткческкх

Реслублик

Ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15,03.79 (2!) 2747320/28-13 (51) X.. K .

А 61 К 35/78 с присоединением заявки №вЂ” йсудзрствинм11 кеннтвт.СССР ао двхзи кЫретвнкк н отхрмткй (23) Приоритет—

Э

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень ¹ 20 (53) УДК6!5.45:

:615.5 (088.8) Дата опубликования описания 31.05.81

В. А. Пасешннченко, А. P. Гусева и М. Г. Бо1йгхнив- — ---=.

l l

1-,==

Ордена Ленина институт биохимии им. А. H. Баха.АЙСССР

1 (72) Авторы нзобретенн» (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЛЬТОНИНА

Изобретенне относится к. химико-фармацевтической промышленности и касается производства лекарственных стероидных препаратов.

Известен способ получения дельтонина путем экстракцин корневищ дельтовидной диоскореи этанолом, отгонки спирта, центрифугирования и очистки 11 .

Однако данный способ является трудоемким н выход целевого продукта незначителен,. он составляет лишь 1,2%.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта н упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения дельтонина осуществляют путем экстракцин корневйщ дельтовидной. дноскореи этанолом, отгонки спирта, центрифугнрования н очистки, при этом предварительно перед экстракцией проводят автоферментацию сырья в воде при 35 — 40 С.

Пример. К 100r высушенных измельченных корневищ дноскорен добавляют 200мл воды, все это перемешивают н оставляют при

37 на 24ч. К смеси добавляют 525мл этанола (96%-ого), . перемешивают, настаивают. прн 20 24ч, периодически встряхивая, фильтруют с отсасыванием через бумажный

2 фнльтр на воронке Бюхнера. Остаток с фильтра переносят в колбу для экстракцни и повторно извлекают 500мл 70%-ого этанола. Оба фильтрата объединяют, отго. няют в роторном нспарителе прн 30 — 40 в .бане и остаточном давлении 20 — 30мм до полного удаления, спирта. Водный остаток (150 — 200мл) оставляют при 4 на 24ч, прн этом дельтоннн выпадает в осадок.

Центрифугированнем при 5000 об/мнн отделяют осадок, промывают его водой (30—

40мл), затем сухим ацетоном (40 — 50мл) высушивают при 50 — 60 в сушильном шкафу и измельчают в ступке.

Измельченный препарат (7 — 9 г) помещают в круглодонную колбу с нормальным шлифом н кипятят с н-бутанолом, насыщенЛ ным водой (5 — 6 раз со 100мл), каждый раз отсасывая в горячем виде через бумажный фильтр на воронке Бюхнера, Фильтра- .. ты объединяют, сгущают до 1/5 первоначального объема и выдерживают п рн 4

2 — 3 ч для более полной кристаллизации дельтонина, Кристаллический осадок, дель-, тонина отделяют на стеклянном фильтре № 2 . с отсасыванием, высушивают сначала в вакуум-эксикаторе, а затем в сушильном шка833254 ляет 46 — 46,5%. Методом тоикослойной хрофатографии в системе хлороформ-метанолвода (65:35:10) в этом препарате не обнаружено примесей других органических соединений, в том числе других сапонинов. Пред.лагаемый способ позволяет увеличить выход дельтонина в 2 раза, существенно упростить процесс получения и стандартизировать препарат по содержанию диосгенина.

3 фу при l05 2ч. Навеску дельтонина (-10 мг) растворяют в 50мл?0%-ого этанола, остав ляя на 20ч для более полного растворения

С 1 мл раствора дельтонина проводят цвет иую реакцию, добавляя к нему сначала 2 мл концентрированной Нд. 0т, а затем 1 мл

1%-ого раствора формальдегнда. Через 45—

60 мнн измеряют малиновую окраску раство ра иа приборе ФЭК вЂ” М с зеленым свето фильтром и вычисляют по.калибровочному графику содержание диосгенина в дельтонине. Если содержание диосгенина отличается от рассчитанного по теории (46,0о/0) более, чем на 1%, то проводят повторно кристаллизацию из н-бутанола, насыщенного водой.

Выход кристаллического дельтонина из ферментированных корневищ составляет в среднем 3% (в зависимости от содержания глнкозидносвязанного диосгенина в корневищах, которое подвержено значительным колебаниям в течение вегетациойого сезона).

Предлагаемым способом неоднократно получают кристаллический препарат дельтонина с т. пл. 290 — 92, Щв -98,7 (c 1, пиридин). Содержание в нем диосгенина составФормула изобретения г

Способ получения дельтонина путем экст-. .,ракции корневищ дельтовндной диоскореи этанолом отгонки спирта, центрифугнровання и очистки, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, предварительно перед экстракцией проводят автофермента. цию сырья в воде при .температуре 35—

40 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Пасешниченко В. А. Прикладная биохимическая микробиология. ч. 2. М., «Медицина», 1978; с, 94.

Составитель С. Малютина

Редактор М. Митровкв Техред А. Бойкас Корректор С. Коман

Заказ 3845!4; Тираж 587 Подписное

ВНИ1тПИ Государственного комитета СССР, но делам изобретений н открытий

I I 3035, Москва, Ж вЂ” 35. Раушскан наб., a. 4/5

Филиал ППП «Цатентй г Ужгород, ул. Проектная, 4

llllIl,Ïâòåíò аак. 3ГОЗ