Способ получения пролина- @

 

СПОСОБ ПОЛУ 1ЕНКЯ ПРОЛИНА -Н путем воздействия атомами трития на мишень, отличающийс я тем, что, с целью повыгаения выхода и удельной активности целевого продукта, в качестве мишени используют оксипролин.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (!9) (II) (5!)4 С 07 В 207/00; 101/00;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ.(21) 2885117/23-04 (22). 19.02.80 ! (46) 30.09.85. Бюл. № 36 (72) Е.Ф. Симонов и Э.С. Филатов (71) МГУ им. М.В. Ломоносова (53) 547.466.07(088.8) (56) i Авторское свидетельство СССР по заявке N- 1024760/23-04, кл. С 07 В 23/00, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке № 2681507/04, кл. С 07 С 101/48, 1978.

3. Орлова M.À., Несмеянов А.Н.

Реакции атомарного трития. Радиохимия", 20, № 5, 787, 1978 (прототип) ° (54)(») СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОЛИНА

- Н путем воздействия атомами трития на мишень, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода и удельной активности целевого продукта, в качестве мишени используют оксипролин.

845425

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аминокислот, меченных тритием.

Известно несколько способов получения аминокислот, меченных трити- 5 ем, один из которых заключается в гетерогенном каталитическом обмене на .никелевом катализаторе между газообразным тритием и аминокислотами 11. Недостатком этого способа .является невысокая удельная активность полученных аминокислот (5 мки/г).

Известен также способ получения тирозина - Н путем воздействия атомным тритием на З-иодтирозин, позволяющий селективно вводить "метку" в молекулу тироэина и получать его с удельной активностью 30 ки/ммоль.

Недостатком этого:метода являет- 2б ся образование невесомых количеств тирозина - Н (21..

Наиболее близким к описываемому является способ получения аминокислот .- Н бомбардировкой атомарным тритием твердой замороженной мишени аминокислоты в условиях прямого пролета атомов до мишени $3).

Недостаток способа заключается в том, что удельные активности gp получающихся аминокислот не превышают 1 ки/ммоль.

Целью изобретения является повышение выхода и удельной активности целевого продукта. 35

Укаэанная цель достигается описываемым способом получения пролина

- Н, заключающимся в обработке атомами трития мишени, причем в качестве мишени используют оксипролин. 40

Отличие способа заключается в использовании оксипролине в качестве мишени.

Целевой продукт выделяют из мише" ни обычным образом с помощью хромато-45 графии.

Мишень можно облучать как при охлаждении ее жидким азотом, так и при, комнатной температуре.

Пример 1. 52 мг оксипролина 5О наносят методом лиофилизации на внутреннюю поверхность реакционного сосуда объемом 8 л, который затем откачивают на вакуумной установке до остаточного давления :10 " торр. В 55 ,реакционный сосуд напускают трйтий до давления 3 -1О торр и включают на

10 с вольфрамовую спираль (2200 К). расположенную в середине реакционного сосуда, Включение спирали прово-. дят 5 раз с интервалами 10-15 с. Остатки raэообразного трития удаляют, вводят свежую порцию трития и при тех же условиях вновь 5 раэ включают спираль. После трехкратного повторения всей процедуры мишень смывают водой и раствор упаривают несколько раэ на роторном испарителе для отделения подвижного трития, после чего методом бумажной хроматографии (бумага Ватман В 2, растворитель н — бутанол:уксусная кислота:вода=

12:3:5, время разделения 10 ч) проводят выделение получившегося пролина -э Н без носителя. Выход пролина," меченного тритием в положение 4, составляет 7 мкг при удельной активности

"30 Ки/ммоль.

Пример 2. 110 мг оксипролина были подвергнуты бомбардировке атомарным тритием 6 раз по 10 с с использованием свежих порций трития на каждое включение спирали. В остальном условия аналогичны примеру 1.

Тритий входит в молекулу пролина в положение 4, выход пролина -з Н 9 мкг, удельная активность 30 Ки/ммоль.

Пример 3 ° 290 мг оксипролина были подвергнуты бомбардировке атомарным тритием в условиях, анало-гичных примеру 2. Выход пролина, меченного тритием в положение 4, сос-, тавляет 55 мкг, а удельная активность близка к 30 Ки/ммоль.

По сравнению с известными способами получения пролина - Н описываемый имеет несколько преимуществ. Он включает меньшее число операций с радиоактивными веществами, выделение пролина - Н из мишени проводится легко, так как практически нет многочисленных побочных продуктов (наблюдается образование только меченого материнского соединения), пролин

-з Н образуется без носителя, т.е. его удельная активность составляет примерно 30 Ки/ммоль, а метка входит в молекулу пролина селективно в положение 4. Временные затраты поэтапно распределяются следующим об- разом.

Приготовление мишени методом лиофилиэации 0,5 ч.

845425

Корректор В. Гпрняк

Заказ 6644/4 Тирах 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскан наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Подготовка вакуумной установки и проведение реакции 0,5 ч.

Хроматографическая очистка и выделение пролина - Н 10 ч.

Редактор П. Горькова Техред. О. Неце

В отличие от прототипа описываемый способ позволяет получать в 810 раз большие количества меченой аминокислоты без носителя.