Полярограф

 

(72) Автор. изобретения

А. В. Железцов (7l) Заявитель

Казанский филиал Московского ордена Ленина энергетического института (54) ПОЛЯРОГРАФ

Изобретение относится к электрохимическим, аналитическим и физико-химическим измерениям и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для автоматизации технологических процессов и конгроля за окружающей средой.

Известны подобные устройства, использующие датчик с ртутным или иным капающим электродом и вспомогательным эле10 ,ктродом. Датчик содержит индифферентный электрод (фон) высокой концентрации (0,01-1М), в котором растворена определяемая примесь с концентрацией 10

10 M. Для уменьшения осцилляций на ре-Ъ

1j гистрируемой кривой ток-напряжение применяется таст-режим, в котором подключение самопишущего прибора к измерительной схеме и запись тока производится в небольшой отрезок времени перед отры20 вом капли, в момент когда капля достигает почти максимального размера. Тастрежим по сравнению с непрерывным режи мом. без устранения осцилляций позволяет несколько увеличить чувствительность не» известной концентрации вещества в расгворе (1 j.

Для осуществления таст-режима необ.ходима синхронизация работы датчика и прибора, в котором необходимо иметь высокочастотный генератор, подключенный к датчику и шунтирующий его. В момент огрыва капли шунтирование генератора реэко уменьшается, он возбуждается и:имеющиеся в приборах схемы формирования импульсов задержки и включения управляют работой самопишущего прибора и процессом записи кривой тока.

Этот метод синхронизации работы прибора и датчика очень широко применяется в полярографах постоянного, переменного, высокочастотного, импульсного и других видов гока.

Наиболее близким к предлагаемому являегся отечественный поляротраф постоянного и переменного тока ППТ-1, сойержащий генератор поляризующих напряженйя, соединенный через сумматор и ус@ли8808 телЬ моппности с регулятором чувствительности, с датчиком, снабженным капающим электродом, который подключен к усклитеmo Гока, соединенного через когерентный детектор, ключ, блок памяти к переключатель с самопкщущкм прибором, блок автоматикк и формирователь импульса синхронизации j2).

Недостатками попярографа ППТ-1 и перечисленных устройств, использующих 1о скнщронкзацкю датчика к прибора с помо. щью высокочастотного генератора, являются невозможность работы с ппохопроводящими и неводными средами,,низкая надежность синхронизации и зависимость ее

or сопротивленкя раствора, а также то, что трудно подобрать время задержки дпя. регистрации тока в момент отрыва 1сапли, / поэтому не используется максимальная поверхность электрода (в ППТ-1 время задержки рекомендуется выбрать 0,50,7 периода капанкя), Допопнктепьное шунтирование датчика высокочастотным генератором приводит. к увеличению остаточного roKB который снижаег BcTBR тепьносгь к точность полярсс рафов.

Цель Изобретения - повышение чувствительности и точности измерения малых кащентраций веществ в растворе, повышение надежности синхронизации работы поИярографа с капающим электродом, возможность работы с плохопроводящкми средами.

Указанная цепь достигается тем, что полярограф, содержащий генератор поляркзукицих.напряжений, соединенный через

35 сумматор к усилитель мощности с регуля тором чувствительности, с датчиком, снабженным капающим электродом, который подключен к усилителю гока, соединенного через когерентный детектор, ключ, 40 блок" памяти и переключатель с самопишущиМ прибором, блок автоматики к формирователь импульса синхронизации, снабжен дополнительным блоком памяти, при этом выход усилителя гока соединен со входом формирователя импульса синхронюацки, выход которого соединен с . кпючем, а вход ключа - с выходом доцопнитэпьнаго блока памяти.

На чертеже показан попяраграф, блок- 5о схема.

Полярсбграф содержит генератор 1 попяризующкх напряжений, выход которого соединен со входом сумматора 2, а выход сумматора 2 соединен со входом усипк- ы тепя мощности к с регулятором 3 чувствительности, к которому подключен датчик 4 с капающим электродом и усилитель

97

5 тока. Выход усилителя 5 тока соединен с когерентным детектором 6, формирователем 7 импульса. На второй вход когерентного детектора 6 поступает напряженке с генератора 1 поляркзующих напряжений, Выход когерентного детектора соединен со вторым блоком 8 памяти и через ключ 9, первый блок 10 памяти и переключатель ll соединяется со входом самопишущего прибора 12. Блок

13 автоматики управляет работой генератора 1 поляризующих напряжений к самьпишущим прибором 12.

Устройство рабогаег следующим образом.

Электроды датчика 4, содержащего индифферентный электролит и определяемое вещество, поляризуются напряжением от генератора 1 поляркзующих напряжений через сумматор 2 к усилктель мощности с регулятором 3 чувствительности. Ток датчика усиливается усилителем 5 тока и подается на вход когерентного детектора 6 и на вход формирова еля 7 импульса. Прк включении блока 13 автоматики последний включает генератор 1 попяриэующкх напряжений к самопишущий прибор 12. С выхода когерентного детектора сигнал (ток) подается на второй блок 8 памяти. B блоке 8 памяти сигнал хранится в течение времени, несколько большем времени отрыва капли. Амплитуда сигнала в блоке 8 памяти всегда равна максимальной велиЧине за период капанкя, которая достигается только. в момент отрыва капли, когда последняя имеет максимально возможную к минимально изменяющуюся поверхность.

В момент отрыва капли формирователь 7 импульса формирует импульс, который от-.

-крывает киюч 9 к сигнал со второго блока 8 памяти считывается в первый блок

10 памяти. Время памяти блока 10 выбирается исходя из максимально возможного периода капанкя. За это время на ление самопишущего прибора 12 проворачивается горизонтальная пиния. Как только откроется ключ 9, сигнал со второго . блока 8 памяти через ключ 9, первый блок 10 памяти и переипочатель 11 изменяет положение пера самопишущего при,5ора 12 за время длительности импульса формирователя 7 импульса. Перо начертит поч1 и вертикальную линию. Затем перо будет писать горизонтальную линию

И r.д.

Время памяти второго блока 8 памяти значительно меньше времени памяти первого блока 10 памягк и определяется моментами отрыва капли к началом ее рос5 8598

ra, инерционностью прибора 12, когерентного детектора 6 и имеет величину около

0,3 с. Длительность импульса формирователя 7 импульса составляет 0,03-0,1с.

Устройство может работать с капающим электродом . период капания которого изменяется ог 0,1 до ЗО с и более. Нижний предел периода капания ограничен са« мим электродом (капилляром) и явжния ми превращения капли в струю. Верхний предел не имеет ограничений.

Использование второго блока памяти и новой связи между усилителем тока и формирователем импульса синхронизации выгодно отличаег предлагаемый полярограф ог известного, так как повышаегся надежность синхронизации прибора и датчика, появляется возможность работы с плохопроводящими и не водными средами с устранением шунтирования датчика и осга2О точного така. В результате повышается чувствительность и снижается погрешность измерения малых концентраций вещества в растворе при значительных сопротивлениях фона, что расширяет область применения полярографа.и устраняет необходимость.использования специальных дорогостоящих реактивов. формула изобретения

Полярограф, содержащий генератор поляризующих напряжений, соединенный че97 В рез сумматор и усилитель мощности с ре гулятаром чувствительности, с датчиком,, снабженным капающим электродом, кого» рый подкшочен к усилителю гока, coeusненного через когеренгный детектор, ключ, блок памяти, и переключатель с самопишущим прибором, блок автоматики и формирователь импульса синхронизации, о г л и ч а ю шийся тем, что, с целью. повышения чувствительности и точности измерения малых концентраций веществ в растворе, повышения надежности синхронизации работы попярографа с zaпающим электродом, возможности работы с плохопроводящими средами; он снабжен дополнительным блоком памяти при этом, выход усилителя тока соединен со входом формирователя импульса синхронюаШии, выход которого соединен с ключом, а вход ключа с выходом дополнительного блока памяти.

Источники информации,. принятые во внимание при экспертизе

1. Брук Б. С. Полярографические методы. М., Энергия, 1972.

2. Малинина P. Д. Салихджанова Р. Ф-М.

Полярограф переменного тока ППТ-1..—

"Заводская лаборатория, 1971, т. 37, % 9, с. 1154 (прототип).

Составитель В. Кушнев

Редактор Ю. Середа Техред И. Гайду Корректор В. Бутяга

Заказ 7536/65 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб;, д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4