Способ получения 2,6-дихлор-4-нитроанилина
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (u>863590 (61) Дополнительное к авт. саид-ву
<51)м. к. (22) Заявлено 240679 (21) 2786553/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет
С 07 С 87/60
Государственный комитет
СССР но делаи изобретений н открытий
Опубликовано 150981. Бюллетеиь Н9 34
Дата опубликования описания 25,1181 (53) УДК 547.233..07(088.8) Л.Г. Матвеев, Г.Ф. Левченко, В.A. удовина, И.A-.- Àáðä oâ и В.Г. Виноградов (72) Авторы изобретения (71) 3 а яв итель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОР-4-НИТРОЛНИЛИНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,6-дихлор-4-нитроанилина, который находит применение в качестве промежу-. точного продукта в синтезе красителей и средств защиты растений.
Известен способ получения 2,6-дихлор-4-нитроанилина, заключающийся в том, что 4-нитроанилнн подвергают взаимодействию с водным раствором щелочного гипохлорита в присутствии ° сильной кислоты (серной, соляной, азотной) при температуре выше 25 С, предпочтительно при 40-450С j1) .
Недостатком данного способа явля- 15 ется неудовлетворительное качество конечного продукта, низкая температура плавления (179 С) вследствие содержания в нем больших количеств примесей. Только после перекристаллиэа- 20 ции сырого продукта можно получить
его в чистой форме.
Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта.
Поставленная цель достигается способом получения 2,6-дихлор-4-нитроанилина, заключающимся в том, что хлорироваиие 4-нитроанилина ведут добавлением водного раствора гипохлорита щелочного Металла в кислой среде, ЗО к смеси концентрированных соляной и серной кислот, взятых в соотношении
25:7-14 моль на 1 моль 4-нитроанилина, при 0-20 С.
Выход 2,6-дихлор-4-нитроанилнна
96-98%, т. пл. 190-191,5оС.
Пример 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодиль-. ником, капельной воронкой и термометром помещают 77,5 г (0,625 моль) соляной кислоты (d = 1,145 г/см ), 3,45 г (0,025 моль) 4-нитроанилина и осторожно добавляют 36,8 r (0,34 моль). серной кислоты (д = 1,84 г/см ) . ь
Смесь охлаждают до 15ОС и в течении
30 мин добавляют 37 г раствора гипохлорита натрия, содержащего 4,2 г (0,0565 моль) гипохлорита, поддерживая температуру 15-20оС. К образовавшейся суспенэии добавляют 1 мл
40%-ного раствора бисульфита натрия для разложения избытка гипохлорита и 100 мл воды и продолжают размешивание в течение 30 мин при 15-20оС, фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 100 мл воды с температурой 45-.
50 С сушат на воздухе.
Получают 5 г 100%-ного 2,6-дихлор-4-нитроанилина, выход 97% от теории, т.пл. 190-191оС, содержащего следы
863590
Формула изобретения
Составитель И.Андрианова
Редактор О.Персиянцева Техред И.Асталош Корректор М. Пожо
Подписное
Заказ 7692/37 Тираж 446
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий, ° 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 монохлорпроизводного (контроль методом тонкослойной хроматографии).
Пример 2. В четырехгорлую колбу с мешалкой,-обратными холодильником, капельной воронкой и термометром помещают 77,5 r (0,625 моль) соляной кислоты (4 1,145 г/GM ), 3,45 r (0,025 мольj 4-нитроанилина и осторожно добавляют 17,4 r (0,17 моль) серной кислоты (4 1,84 г/GM ) .
Смесь, охлаждают до ООC и в течение
1 ч добавляют 37 r раствора гипохлорита натрия, содержащего 4,2 r (0,565 моль) гипохлорита, поддерживая температуру 0-5 С, и выделяют продукт, как в примере 1.
Получают 4.,95 r 100%-ного 2,6-дихлор-4-нитроанилина, выход 96,5% от теории, т.пл. 190,5-191,5 С.
Способ получения 2,6-днхлор-4-нитроанилина хлорированием 4-нитроанилина водным раствором гипохлорита щелочного металла в кислой среде, отличающийся тем, что с целью улучшения качества целевого продукта, хлорирование ведут в смеси концентрированных соляной и серной кислот в соотношении 25:7-14 моль на 1 моль нитроанилина при 0-20 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Франции Р 2368465, кл. С 07 С 87/60, опублик. 1978.
