Способ очистки экстракционного растительного масла

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ИТВЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

r«>863625 (61) Дополнительное н ает, сеид-еу (22) Заявлеио 200879 ) (21) 2849113/28-13 с присоединением заявки И9— (23)приоритет—

Опубликовано 15.0981. Бюллетень N9 34 (51)М. Кл З

С 11 В 3/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий

М) ЧЖ 665.036 (088.8) Дата опубликования описания 150981 (72) Авторы изобретения

H.Ñ.Àðóòþíÿí, А.А.Шмидт, Л.A.Òàðàá

A.È.Àñêèíàçè, И.В.Шведов, И.И.Губм

Ф

1 пиал

Краснодарский политехнический инст

Всесоюзного научно-исследовательск (71) Ваяаителн, (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО

МАСЛА

Изобретение относится к масложиро. вой промышленности и может быть использовано для очистки растительных масел в мисцелле.

Получаемые в процессе экстракции растительных семян растворы масел в углеводородных растворителях (мисцелпы) содержат значительные количест. ва сопутствующих маслам веществ, таких как фосфатиды, свободные жирные кислоты и др., которые должны быть удалены из мисцелл в целях получения высококачественного товарного масла. Известен способ рафинации масел в мисцелле путем нейтрализации свобод4з ных жирных кислот масла, не подвергая предварительно гидратации содержащиеся в ней фосфатиды (13.

Однако осуществление нейтрализации масел в мисцеллах, содержащих 20 фосфатиды, белки и другие поверхностно-активные вещества., ухудшает условия разделения фаз, приводит к образованию устойчивого промежуточного эмульсионного слоя и увеличивает отходы нейтрального жира. Кроме того, в тех случаях, когда концентрация мисцеллы больше 35% илн мисцелла имеет высокое кислотное число, фосфати" ды частично или полностью переходят 30 в соапсток при нейтрализации н гидролизуются.

Наиболее. близким к предлагаемому является способ очистки экстракционного растительного масла путем гидратации мисцеллы раствором соли или смеси солей жирных кислот и щелочного металла или аммония, отделения фосфатидной эмульсии, нейтрализации гидратизованной мисцеллы раствором щелочи с концентрацией 20-250 г/л и последующей дистилляции. При этом гидратацию проводят разбавленным раствором соли или смеси солей, преимущественно концентрацией 5-10%, используя соли жирных кислот в основном ряда С42-С в количестве 0,52,0,:1,0 к количеству фосфатов (23.

Недостатки способа следующие: осуществление гидратации разбавленными растворами солей жирных кислот приводит к образованию эмульсии смешанного типа с большим содержанием эмульсии типа масло в воде, что снижает эффективность гидратации и приводит к повышенному расходу солей жирных кислот; в мисцелле после гидратации остается значительное количество негидратируемых фосфатидов, присутствие которых приводит к ухуд863625 шению разделения фаз при последующей щелочной рафинации; мисцеллу обрабатывают большим количеством раствора, чтобы обеспечить оптимальное соотношение фосфатидов и солей жирных кислот, а это приводит к повышенным отходам нейтрального жира.

Цель изобретения — повышение глубины выведения фосфатидов, снижение расхода солей жирных кислот и уменьшение потерь масла.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки растительного масла путем гидратации мисцеллы раствором соли или смеси солей жирной кислоты и щелочного металла или аммония, отделения фосфатидной эмульсии, нейтрализации гидратированной мисцеллы раствором щелочи с концентрацией 20-250 г/л и последующей дистилляции, гидратацию мисцеллы ведут раствором соли или смеси солей жирной кислоты, имеющим концентрацию 20-30% и взятым в количестве 0,5-1,0% к массе масла, после чего смесь дополнительно обводняют

4-10% воды.

Способ осуществляют следующим образом.

Экстракционную мисцеллу концентрацией 30-50% подвергают гидратации при 30-50 С в две стадии. На первой

О стадии ее при интенсивном перемешивании обрабатывают концентрированным водным раствором соли или смесью солей жирной кислоты преимущественно ряда С -С и щелочного металла или аммония. Количество раствора 0,1-1,0% к массе масла в мисцелле.

Соли жирных кислот, содержащих 1622 углеродных атома, имеют гидрофильно-липофильный баланс (ГЛБ) 18-20 ед. и поэтому являются водорастворимыми эмульгаторами первого рода, т.е. в малом количестве стабилизируют эмуль" сии типа масло/вода. Однако при постепенном увеличении в составе эмуль сии водной фазы или снижении концентрации сою1ей в водной фазе можно добиться обращения фаз и получить эмульсию типа вода/масло. В результате проведенных дополнительных исследований установлено, что при смешивании масляных мисцелл концентрацией 30-50% с раствором солей жирных кислот и щелочного металла или аммония концентрацией 20-30% образуется эмульсия типа масло/вода; на второй стадии в образовавшуюся эмульсию вводят при перемешивании воду 4-10% от объема раствора жирных кислот.

Происходит обращение фаз и образуется эмульсия типа вода/масло. Тип эмульсии и концентрация в водном растворе солей жирнйх кислот существенно влияют на выведение отдельных фракций фосфолипидов. Так, при обработке мисцеллы раствором солей жирных кислот концентрацией 20% и выше

f0

ЗО

46

М

И

ФО

6S образуется эмульсия типа масло/вода и происходит почти полное выведение фосфатидных и полифосфатидных кислот вследствие избирательной сорбции этих фракций фосфатидов на полинасыщенном межфазном слое и повышенной солюбилизации их пластинчатыми мисцеллами солей жирных кислот. При этом снижается глубина выведения фосфатидилхолиновой и фосфатидилэтаноламиновой фракций фосфатидов вследствие затруднения перехода в водную фазу этих фракций через полинасыщенный межфазный .слой.

Разбавление эмульсии водой до обращения фаэ приводит к избирательному выведению из мисцеллы фосфатидил-. холиновой и фосфатидилэтаноламиновой фракций фосфатидов вследствие снижения концентрации ПАВ в межфазном слое и облегчения этим гидратации и перехода фосфатидов в водную фазу (в то время как сорбция и солюбилизация фосфатидных и полифосфатидных кислот снижаются).

Таким образом в результате 2-стадийнай обработки мисцеллы, обеспечивающей селективное выведение отдельных фракций фосфатидов, можно практически полностью вывести фосфатиды.

Отделенную фосфатидную эмульсию направляют на удаление растворителя и сушку для получения фосфатидного концентрата.

Гидратированная мисцеллЛ подвергается нейтрализации по известному способу и дистиллируется.

Пример 1. В сосуд, снабженный мешалкой, вращающейся со скоростью до 2000 об/мин, помещают 500 мл

40%-ной мисцеллы экстракционного подсолнечного масла. Затем при 30 С и >перемешивании в мисцеллу вводят

30%-ный водный раствор олеата натрия

1 2 ь(л (0,36 r олеата натрия).

Количество подаваемого раствора (Y) рассчитывают по формуле

v= —, kC

1) l0 0 С где С - концентрация масла в мисцел4 ,ле, %; — объем масляной мисцеллы;

С - концентрация водного раствора солей жирных кислот,%;

К - количество солей жирных кислот, вводимых в мисцеллу, выраженное в процентах от массы масла в мисцелле.

Перемешивание мисцеллы и раствора олеата натрия проводят 3 мин, после чего, не прекращая перемешивания, в образовавшуюся эмульсию для обводнения вводят 10 мл воды и еще перемешивают 10 мин. Затем перемешивание прекращают; образующийся нижний слой, содержащий фосфатиды. отделяют, а мисцеллу обрабатывают водным раствором щелочи концентрацией 80 г/л и далее растворитель отгоняют.

863625

Для сравнения параллельно проводится очистка мисцеллы известным способом. Мисцеллу гидратируют 20 мл

10%-ного гаствора олеата натрия (2 r олеата натрия).

Результаты анализов приводят в 5 табл. 1.

Данные, приведенные в табл.1,свидетельствуют о том, что очистка масла по предлагаемому способу приводит к снижению содержания негидратируе- ((1 мых форм фосфатидов в гидратированном масле и повышению выхода нейтрализованного масла на 0,43. Кроме того, при обработке мисцеллы по известному способу расходуется íà 500 мл мисцеллы 2 г олеата натрия, а по предлагаемому 0,36 г, что в 5,6 раза меньше.

Пример 2. Гексановую мисцеллу хлопкового масла концентрацией

50% обрабатывают 22%-ным водным раст- 2( вором натриевых солей жирных кислот, полученных при нейтрализации хлопкового масла (соапсток) по примеру 1.

Количество водного раствора на" триевых солей жирных кислот рассчи- 25 тывают по формуле (1), где K=0,3%.

Параллельно проводят обработку

10%-ным раствором натриевых солей жирных кислот по известному способу.

Нейтрализация осуществляется по общепринятой методике для хлопкового. масла в мисцелле при концентрации

Щелочного раствора 250 г/л.

Данные анализа приведены в табл.2.

Приведенные в табл.2 данные свидетельствуют о том, что очистка масел по предлагаемому способу приводит к снижению содержания негидратируемых фосфатидов в гндратированном масле и повышению выхода рафинированного масла, т.е. уменьшению потерь. 40

Пример 3. По 500 мл 50%-ной гексановой мисцеллы соевого масла помещают в сосуд, снабженный мешалкой, вращающейся со скоростью до 2000 об/

/мин, и обрабатывают при 40 С раст- 4$ вором смеси калиевых солей жирных кислот С 6-С о концентрацией 15,20, 25%. На обработку берут 0,5Â раство" ра от массы масла в мисцелле. Обработку проводят 3 мин, после чего, р не прекращая перемешивания, в образовавшуюся эмульсию вводят 10 мл воды и еще перемешивают 10 мин.

Затем перемешивание прекращают; образовавшийся нижний слой фосфатидной у эмульсии отделяют, а мисцеллу обрабатывают водным раствором щелочи

120 г/л и далее растворитель отгоняют.

Результаты анализов приведены в табл.З ° бо

Из данных, приведенных в табл.3, видно, что в мисцелле, гидратированной 20-25%-ным раствором солей жир ных кислот, в отличие от мисцеллы, Я гидратированной 154-ным раствором содержится фосфатидов в 2,5 раза меньше; в процессе щелочной нейтрализации мисцелл, гидратированных

20-25%-ным раствором солей жирных кислот, фосфатиды полностью выводятся, в то время как в мисцеллах,нейтрализованных после гидратации 15%ным раствором, содержится до 0,06% фосфатидов в результате гидратации мисцеллы 20-25%-ным раствором солей жирных кислот выход рафинированного масла на 0,2-0,3% выше по сравнению с рафинацией мисцеллы гидратированной 15%-ным раствором.

В процессе обработки мисцеллы 2025%-ным раствором солей жирных кислот образуется эмульсия типамасло/вода, а при обработке 15%-ным раствором †.смешанная эмульсия (типа масло/

/вода и вода/масло). При разбавлении эмульсии обоих типов водой происходит обращение фаз и образуется эмульсия типа вода/масло.

Полученные данные позволяют сделать вывод, что обработка мисцелл раствором, содержащим соли жирных кислот в.количестве, необходимом для образования эмульсии типа масло/вода,,позволяет повысить глубину выведения фосфатидов н выход рафинированного масла.

Пример 4. По 500 мл гексановой мисцеллы соевого масла концентрацией 50% обрабатывают 20-25%-ным раствором смеси калиевых солей жирных кислот С(-C по методике примера 3, после чего оез введения воды эмульсию перемешивают еще 10 мин, затем перемешивание прекращают; образовавшийся нижний слой фосфатидной эмульсии отделяют, а мисцеллу обрабатывают водным раствором щелочи

120 г/л и далее растворитель отгоняют.

Результаты анализов приведены в табл.4.

При сравнении данных табл. 3 и 4 видно, что исключение из процесса гидратации мисцеллы стадии обращения фаз эмульсии за счет введения воды приводит к повышению содержания фосфатидов в гидратированной мисцелле и снижению выхода рафинированного масла.

Растворы солей жирных кислот концентрацией ЗОВ и выше имеют высокую вязкость и могут образовывать гелеобразные структуры. Это прйводит к затруднению диспергирования их в мисцелле, снижению межфазной поверхности в эмульсии, что в конечном итоге снижает эффективность обработки мисцеллы. Поэтому верхний предел концентрации раствора солей жирных кислот ЗОВ.

Использование предлагаемого способа,позволяет f добиться лучшего разделения фаз в процессе нейтрализации, 863625

Таблица

Способ

Известный

Предлагаемый

Масло подсолнечное

Кислотное число, мг

КОН

Выход,Ъ

Содержание фосфатидов, В

Кислот- Вы ное чис- хо ло, мг %

КОН

Содержание фосфатидов, В общее в т.ч. негидратирубдее в т.ч. негидратируемых емых

° »

2 96 0,72 0,34

2,58

0,19

Ю» »

Способ

Известный

4l

Вы- Содержание. ход, фосфат щов, %

КОН

° » М

4,6 1,26 Оу60

0,49 0,49

90,4 0,09 Оф09 0,20

Сырое

Гидра тнр<1В а Н НОЕ нейтрализованное

99r1 0»26 0»26

97,3 0,07 0,07

Таблица 2

Предлагаемый

Кислотное число, мг

Масло хлопковое

Кислотное число, мг КОН

Вы" ход,Ъ

Содержание фосфатидов,В в т.ч., негид >атируемых общее о(щее в т ч» негидрат ируямых

1,26 0,60

4,6

Сырое

0 28 0,28

4,0 98,5

91,5 о

Отсут- Отсутстну- ствует P.Т

Та блица 3

Показатели

Масло ислотное исло, мг

КОН

2,46

1,67

Сырое

0i 28 удалить фосфатиды иэ масла до воздействия щелочи, снизить отходы нейтрального жира в соапсток,снизить остаточГидратированное 4,0 98,3

Нейтрализованное 0,22

Гидратированное

15%-ным раствором 1,45 ное содержание фосфатидов в рафиниро" ванноМ масле, улучщить качество соапстока и Фосфатидов.

2,96 - 0,72 0,34

2,55 99,0 0,01 0,07

0,18 97,7 0,02 0,02

Выход, Ъ Содержание

Фосфатидов

863625,Продолжение табл. 3

Показатели

Кислотное Выход, % Содержание число, мг фосфатидов

КОН

Масло

95,5

0,06

Гидратированное

20%-ным раствором

1 45.

Отсутствуют

96,0

0,18

Нейтрализованное

0,10

Отсутствуют

Нейтрализованное

0,19

95,8

Таблица 4

Показатели

Масло

Кислотное число, мг КОН

Выход, % Содержание фосфатидов, %

Сырое

Гидратированное

20%-ным раствором

1,67

2,46

0,20

Рафиниров анное

95,7

0,05

Гидратированное

25%-ным раствором

1,49

0,22

95,6

0,03

Рафинированное

0,22 формула изобретения филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Нейтрализованное 0,21

Гидратированное

25%-ным раствором 1,42.Способ очистки экстракционного растительного масла путем гидратации 50 мисцеллы раствором соли или смеси солей жирной кислоты и щелочного металла или аммония, отделения фосфатидной эмульсии, нейтрализации гидратизованной мисцеллы раствором щело- $$ чи с концентрацией 20-250 г/л и последующей дистилляции, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения глубнны выведения фосфатидов, снижения расхода .солей жирных кислот и уменьшения потерь масла, гидратацив мисцеллы ведут раствором соли

ВНИИПИ Заказ 7700/39 или смеси солей, имеющим концентрацию 20:ЗОВ и взятым в количестве

0,5-1,0% к массе масла, после чего смесь дополнительно обводняют 4-10% воды.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. т.2, Л., ВНИИЖ, 1973, с.}63.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Ю 2620859/28-13, кл. С ll В 3/00, 1978 (прототип).

Тираж 453 Подписное