Способ рафинации сырых и регенерации отработанных растительных масел

 

(72) Авторы изобретении

А.А. Таран, В. В. Лисицкий, В.А. Бурцев н В.П. Криулин

Краснодарский политехнический институт (71) Заявитель (54). СПОСОБ РАФИНАЦИИ СЫРЫХ И РЕГЕНЕРАЦИИ

ОТРАБОТАННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

Изобретение относится к пищевой промышленности, преимущественно к консервной и.масложировой, и может быть применено для регенерации отработанных растительных масел, использованных для обжаривания рыбы, овощей, 13 мяса, пирожков и других кулинарных изделий, а также для рафинации сырых нерафинированных масел в процессе их производства в масложировой промышленности.

Эти масла содержат свободные жирные кислоты, а также продукты окисления и полимеризацин.

1$

Наиболее употребительными в промьлпленности являются способы рафина. ции (регенерации) масел щелочами. .В частйости известен способ регенерации отработанных растительных масел путем обработки их смесbt 2ОХ-ного водного раствора каустической соды (МаОН) и 1OZ-ного водного раствора кальцинированной соды (йа 2СО>) 1).

Однако продолжительность обработки масла этим способом 10-12 ч, выход регенерированного масла 75-85Z.

Использование концентрированных растворов едких щелочей приводит к гидволизу триглицеридов масла.Темноокрашенные продукты окисления и полимеризации при обработке этим способом удаляются в незначительной степени.

В регенерированном масле сохраняется прогорклый вкус и запах.

Известен также способ рафинации сырых и регенерации отработанных растительных масел путем обработки их газообразным аммиаком и отделения выпавших в осадок примесей Р23.

При такой обработке снижаетгя кислотность масла sa счет нейтрализации свободных жирных кислот, однако не в достаточной степени (кислотное шсло составляет 0,75 мг

КОН на I г масла) . С другой стороны этот способ является трудоемким, так как включает большое количество опе85943I раций. После обработки аммиаком или его растворами необходимо дополнительно провести перемещивание в течение 30 мин. После прекращения пере мешивания ооразовавшуюся смесь подвергают нагреванию до 32-58оС для осаждения мыла. После декантации масло промывают теплой водой, Цель. изобретения - упрощение способа, увеличение выхода и улучшение качества готового продукта путем более полного удаления свободных

° жирных кислот и продуктов окисления и олимеризации.

С этой целью в способе рафинации сырых и регенерации отработанных растительных масел путем обработки их . газообразным аммиаком и отделения выпавших в осадок примесей обработку ведут в присутствии водного раствора сернокислого натрия.

Целесообразно использовать раствор сернокислого натрия концентрацией

3-5Х в количестве 4-40Х от массы масла, а количество аммиака брать иэ расчета 2-3 ч. на 1 единицу сниже. ния кислотного числа I кг масла, прн этом температуру обработки поддер живать в пределах 25"90 С, С целью удаления газообразных при месей обработанное масло можно продуть азотом.

При обжариванин пищевых продуктов рас ительные масла подвергаются термоокислительным, деструктивным и конденсационно-полимернзационным процессам„ при этом образуются высо( комолекулярные окрашенные продукты, содержащие различные полярные группировки. За счет деструкции триглице-, ридов н масле накапливаются свободные жирные кислоты различного строения.

3ти два вида примесей и приводят к порче масла.

Свободные жирные кислоты содержат и нерафиниронанные масла, а это приводит к их быстрой порче при ис пользовании.

Эффективность процесса регенерации и рафинации возрастает благодаря тому, что обработка проводится путем пропускаиия газообразного аммиака, вводимого с помощью барботирующего устройства через смесь растворенного масла и воды, При этом одновременно проходят процессы образования гидроокиси аммония (МН ОН) иэ аммиака . и воды и нейтрализации свободных жирным кислот образовавшейся гидроокисью. Высокая скорость нейтрализации обеспечивается за счет увеличения поверхности контакта масла и раствора гидроокиси аммония, так у как способ подачи газа обеспечивает образование и интенсивное перемещивание большого количества мелких капелек гидроокиси и масла.

В процессе обработки смеси отра-!

О ботанного масла и ноды газообразным аммиаком создается наибольшая .юверхность контакта меящу образующими", ся хлопьями соапстока н отработанного масла, именно в момент образования

13 хлопьев. Тщательное перемешиванне достигаемое с помощью предлагаемого способа обработки, позволяет получить тонкодисперсную эмульсию. На огромной поверхности пленок аммиачного эр мыла, образующихся при этом адсорбируются и коллоидно растворяются (солюбилизируются) красящие вещества, в результате чего масло осветляется. Однако получающаяся прн

33 .этом эмульсия отличается высокой устойчивостью и разрушение ее представляет определенные трудности. При использовании различных способов разрушения эмульсии, таким как отстаи р ванне, центрифугнрование, нагреванне под раэреже глем, о.:работка поварен ной солью и ее растворами, обработка хлористым кальцием и его растворами, добавлением растворителей масла, разделения полученной смеси удается добиться при длительном ее отстаинании. Однако и этих условиях контакт масла с соапстоком растяги-, вается на время больше одного часа

® и под влиянием набухания н пептизации мыльных пленок сорбированные н солюбилизированные красящие вещества высвобождаются и снова переходят в масло, ухудшая его цвет.

Использование при обработке аммиаком водного раствора сернокислого натрия позволяет добиться разрушения эмульсий и необходимого осветляющего эффекта. Сернокислые соли и их растворы. обладают способностью разрушать эмульсии, как поверхностноактивные вещества, за счет вытеснения из поверхностного слоя эмульгатора (выла) . В этом качестве растворы сернокислого натрия используют как гидротронные добавки, подавляющие процесс эмульгирования нейтральных жиров.

С другой стороны, пептиэация образующегося после обработки аммиаком

5 85943 I 4 осадка мыла с сорбнрованкыми н солнт. достаточно использовать водные растбнлнзированкыии нм красящими вещест" воры сернокислык солей 3 5Х-иой . вами в случае использования добавок концентрации. В других случаях коисернокнслых солей затруднена,. что оба-. центрации водных растворов сернокисясняется действием сульфат-ионов, S лых солей зависят от качества исход" прочно удерживающихся на поверхности ного иасла. Оптимальная концентраадсорбнровавших их частиц, цня водных растворов сернокислогоСпособ осуществляют следукицим об-, натрия определена по покаэателян разом. эффективности процесса обработки . В исходное масло добавляют водят 16 и качества обработанного гаэообраз-. раствор сернокнслого натрия, а затем ныи аиииакои масла. Для масел с КНсчерез слой масла пропускают аммиак лотныи числом (к.ч.) до 10 мг KOH в течение 1-5 мин с помощью барбо- она находится s пределах 3-5Х, тирующего устройства. После обработки Влияние концентрации водных растрафинированное (регенерированное) иас- is воров Na SO sa показатели эффективло отделяют от примесей путем от-,кости процесса регенерации и качестстаивания или сепарнрования. ва регенернроввнного газообразным установлено, что для разрушения аммиаком масла иллюствивчет .таял, I ° эмульсий с одновременным осветлени- . (Исходное количество !масла I xr) ем масла в процессе регенерации отра- к.ч. 5,2 иг КОН1 2 440 нм 0,9101 ботанных растительных масел аммиаком Т 25 С).

Таблица I

Кокцентрация раствора Й a<5 04 (количество раст" вора 100 мл) K.÷. иасла иг КОН

44 нм иасаа (цвет) Время отстаивания

Выход масла, Х

0,3

80,0

50,0

0,0

0 3

80,5

48,0

1,0

45,0

0,3

8I 0

86,0

86,5

87,0

87 0

87,0

2,0

3,0

0,3

25,0. 4,0

23 0

0i3

0,3

20,0

5 0

0,3

20,0

20,0

6,0

0,3

7,0

43

Таким образом, как следует из данных табл.1 концентрация NagS0 в пределах 3-5Х является наиболее оптимальной, так как повышение концентрации сверх 5Х не дает количественного и качественного эффекта кон1 центрацни ниже ЗХ являются неэффективными иэ-з,а увеличения продолжительности отстаивания и повышения показателя оптической плотности О, указывающего на присутствие в масле примесей, в данном случае продуктов

В окисления н полнмеризацки.

Согласно данным табл.2 добавле1

0 ° 700

0,650

0,500 . 0,180

0,170

О, 165

0 ° 165

О, 165 ние йа 504сверх 40Х ведет к увеличению йоказателя Р и не дает увеличения показателей эффективности цри добавлении менее 4Z Na

Т 25аС, концентрация раствора

Na

859431

Таблица 2

К.ч. масла, мг КОН

Количество раствора Na

Время отстаивания Вйход масла, ч Х

D 440 нм масла (цвет) 40

2,5

0,700

О, 600

90,0

1,5

88 0

20

87,0

0,3

12

86,5

О,3.0,3

86,0

86,0

0,3

84,0

0,3

0,3

82,0 раствора Ма 50 на показатели эф° фективности процесса регенерации

gS и качества регенерированного масла (исходные количества масла - 1 кг; к.ч. 5,2 мг КОН; 3) 440 нм 0.910).

Таблица 3

Темпеоатур... про ведения процесса, С

0,3

0,285

О, 165

0,120

83,0

87,0

0,3

0,3

90,0

5,0

3,0

0,150

0,250

0,500

0,3

91,0

0,3

0,3

91 5

2,0

l S

Тем не мечее более высокие температуры можно испольэовать для снижения вязкости масел и ускорения процесса отделения примесей от масла.

Продувка азотом способствует также удалению не только остаточных количеств амьяака, но и обескислороживанию и стабилизации масла.

П р и к е р 1. В нейтрализатор представглющ:й собой цилиндр с отношением диаметра к высоте l:lO, снабженяай барботнрующнм устройством, расположенным у днища, подают отработанное растительное масло, а затем .И добавляю".- ЗХ->иай водный раствор сернокислого натрия. Полученную смесь обрабатывают газообраэвлм аммиаком в течение 2 мин. Регенерированное масло отделяют от выпавших s осадок примесей путем отстаивания. Для удаления остатков аммиака и стабилизации полученного масла его обрабатывают азотом 3 мин.

Количество отработанного растительного масла 1 кг, к.ч. 5,2 мг КОН, количество предварительно добавленного в масло 3Х-ного водного раствора сернокислого натрия 42 мл, расход аммиака на обработку 10 r.

Время отстаивания 40 ч, температура проведения всего процесса +250C, выход регенерированного масла 88Х.

П р и и е р 2. В нейтралнэатор, представляющий собой цилиндр с отГабл.3 иллюстрирует влияние температурного режима на достигаемый эффект при регенерации обработанного масла газообразным аммиаком в присутствии 100 мл 5Х-ного водного

О, 170

0,165

0,165

0,165

0,165

О, 205

0,265

8594 1

43 ношением диаметра к высоте I; 10, снабженный барботирующнм устройством, расположенным у днища, подают отработанное растительное масло, а затем добавляют ЗХ-ный водный раствор

3 сернокнслого натрия. Полученную смесь обрабатывают газообразным аммиаком в течение 1,5 мин. Регенернрованное масло отделяют от выпавших в осадок примесей путем отстаивания. Для уда- 1е ления остатков аммиака и стабилизации полученного масла его обрабатывают азотом в течение 2-X мин.

Количество обработанного растительного масла 1 кг, к.ч. 5,2 мг КОН, количество предварительно добавленного в масло 37.-ного водного раствора сернокислого натрия 42 ил, расход аммиака на обработку 10 г.

Время отстаивания 2,5 ч. темперао тура проведения всего процесса 90 С, выход регенерированного масла 917.

Пример 3. В нейтрализатор представляющий собой цилиндр с отношением диаметра к высоте 1:10, снабженный барботирующим устройством, расположенным у днища, подают отработанное растительное масло, а затем добавляют 57-ный водный раствор сернокислого натрия. Полученную смесь обрабатывают газообразным аммиаком в течение 3-х мин1 регенерированное масло отделяют от выпавших в осадок примесей путем отстаивания. Для удаления остатков аммиака н стабилизации

35 полученного масла его обрабатывают азотом в течение 5 мин.

Количество отработанного растительного масла l кг, к.ч. 10,0 мг KOH„ количество предварительно добавлен° 0 ного в масло 5Х-ного водного раствора сернокислого натрия 100 мл, расход аммиака на обработку 20 r, Время отстаивчння 22 ч. Температура проведения всего процесса +25 С

9 выход регенерированного . масла 86Х.

Пример 4. В нейтралнэатор, представляющий собой цилиндр с отношением диаметра к высоте 1 IO, снабженный барботирующнм устройством, расположенным у днища, подают отра30 ботанное растительное масло, а затем добавляют ЗХ-ный водный раствор сернокислого натрия, взятый в избытке.

Полученную смесь обрабатывают аммиаком в. течение 3-х мнн. Регенернрован- 55 ное масло отделяют от лыпалиях я осадок примесей путем отстаивания. Для удаления остатков лмя лка н стабилнI 10 зации полученного масла его,.обрабатьгвают азотом в течение 5 мин.

Количество отработанного растительного масла I кг, к.ч. 5,2 мг КОН, количество предварительно добавленного в масло ЗХ-ного водного раствора сернокислого натрия 42 ип ° расход аммиака на обработку 16 r.

Время отстаивания 1 ч. температура проведения всего процесса +25 С, о выход регенерированного масла 86Х

Кислотное число 0,3 мг КОН, что соответствует требованиям, предъявляемым к пищевому маслу. Сумма продуктов окисления в регенерированном масле составляет 0,1207. Этот показатель находится в пределах, рекомендованных Иинистерством эдравоохранения

СССР. По остальным показателям и свойствам регенернрованное предлагаемым способом масло не отличается от натуральных. Оно бесцветно, прозрачно, в нем отсутствуют вкус и запах продуктов окисления и полимериэации.

Пример 5. В нейтрализатор, представлявший собой цилиндр с отноше мем диаметра к высоте 1:1О, снабженный барботирующнм устройством, i расположенным у днища, подают отработанное растительное масло, а затем. добавляют 3Х-ный водный раствор сер нокислого натрия. Полученную смесь обрабатывают газообразным аммиаком в течение 1,5 мин. Регенерированное масло отделяют от выпавших в осадок примесей путем отстаивания. Для удаления остатков аммиака и стабилизации полученного масла его обрабатывают азотом в течение 2-к мин.

Количество отработанного растительного масла I кг, к.ч. 5,2 мг КОН, количество предварительно добавленного в масло ЗХ-ного водного раствора сернокислого натрия 42 мп, расход аммиака на обработку 5 г.

Время отстаивания 35 ч температуо рз проведения всего процесса 25 С.

Выход регенерированного масла 901, Кислотное число регенерированного масла О, 10 мг КОН, сумма продуктов окисления 0,4Z.

Иэ приведенных примеров видно, что при соблюдении указанных условий процесса кислотное число масла, обработанного предлагаемым способом, достигает 0.,3 мг KOH ня I r масла. Кроме того, обработка предлагаемым способом позволяет практически полностью

859431

20

Формула изобретения

Составитель Н. Коровяковская

Редактор К, Лембак Техред С.Мигунова Корректор С.Шекмар

Заказ 10341 Тираж 453 Подписное. ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ппп .Пвтеит зэк. 06/" 6 удалить нэ масла продукты окисления н полимернзации (суммарное содержание продуктов окисления и полимериаации согласно приведенным примерам снижается в обработанном масле с

1,2 до 0 ° 12X). Выход масла 86-91Х.

Ожидаемый экономический эффект от использования предлагаемого спосо ба может быть получен эа счет значительного сбкращеиия времени обработки, снижения трудозатрат, а также эа счет улучшения качества продукта, Еще одним преимуществом способа является его универсальность, т.е. возможность использовать его как в консервной, так и в масло-жировой промышленности для обработки растительных масел самых различных видов и качества.

1. Способ рафинации сырых и регенерации отработанных растительных масел путем обработки их газообразным . аммиаком и отделения BbIllBBIMx B осадок примесей, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, увеличения выхода и улучшения качества готового продукта путем более полного удаления свободных жирных кислот и продуктов окисления и нолимеризации, обработку масла аммиаком ведут s присутствии водного раствора сернокислого натрия, 2. Способ по н,1, о т л и ч а юшийся тем, что используют раст вор сернокислого натрия концентрацией Э-5Х в количестве 4-40Х от массы, а количество аммиака берут иэ расчета 2-3 ч. на 1 единицу снижения . кислотного числа 1 кг масла, при этом температуру обработки поддерживают в пределах 25-90оС.

3. Способ по пп.I и 2, о т л ич а.ю щ и й,с я . тем, что, с целью удаления газообразных примесей, обработанное масло продувают азотом.

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

I.Восстановление (регенерация) растительного масла после обжаривания в нем рыбы и других кулинарных иэделий. Инструкция Краснодарского краевого управления рыбной промышленности

1971.

2. Патент Франции Р 1295595, кл. С I I С, опублик, 1962.