Способ получения дисперсных фторированных кремнеземов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсник

Социалистически к

Республик о>867876 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.1079 (21) 2825683/23-26 (5!)М. Кл.3

С О1 В ЗЗ/10

С ПРИСОЕДИИЕИИЕМ ЗаЯВКИ Мо

Государствеииый комитет

СССР. ио делам изобРетеиий и открмтий (23) Приоритет

Опубликовано 3009.81. Бюллетень М 36

Дата опубликования описания 021081 (53) УДК 661 68 (088. 8) 1

Е.Ф . Воронин, Г.P.. Юрченко, В.И. Богомаз, A ° A., ×óéêî,.

В.М. Огенко, Л.И. Сологуб и В.И. Ватаманюк ..

ii

Институт физической химии им. Л.П.Писаржевского аН Украинской:ССР i и Специальное конструкторско-технологическое бюро ййститута физической, химии AH Украинской CCP (22) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ ФТОРИРОВАННЫХ КРЕМНЕЗЕМОВ

Изобретение относится к способам получения дисперсных галоидкремне- земов, в частности фторкремнеземов, которые могут быть использованы в качестве наполнителей в герметиках, покрытиях, адгезивах, пластичных.смазках, а также в качестве катализато,ров и носителей в хроматографии.

Известен способ получения фторированных кремнеземов путем обработки кремнеземов безводным газообразным фтористым водородом f,1).

Недостатком известного способа является высокаяагрессивность реакционной смеси.

Наиболее близким по технической .сущности и достигаемому результату является способ получения дисперсных фторированных кремнеземов путем термообоаботки дисперсных кремнеземов при 300-420 С в вакууме или среде инертного газа с последующей обработкой парами четырехфтористого кремния. Степень фторирования составляет

38-100% (2) .

Недостаток укаэанного способа— высокая агрессивность реакционной смеси.

Цель изобретения — снижение !агрес-сивности реакционной смеси без снижения степени фторирования.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, заключающем в термообработке дисперсных кремнеземов при 300-420 С в вакууме или среде инвертного газа с последующей обработкой парами фторсодержащего модифика тора в качестве фторсодержащего модификатора используют тетрафторэтилен.

Способ осуществляется следующим образом.

B герметичный, вакуумный реактор, 15 емкостью 1 л помешают навеску дисперсного кремнезема. Предварительно

:проводят термообработку кремнезема при 400-450 С в вакууме. порядка 1 ° 10 ,мм рт.ст. в течение 1-2 ч.Затем крем- .

2О незем охлаждают до комнатной температуры и вводят пары тетрафторэтилена при давлении 400 мм рт. ст. Смесь нагревают до 300-420 С, поддерживая зту температуру,в течение 1-1,5 ч, после чего при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего тетрафторэтилева и побочных продуктов реакции. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры и расМ фасовывают.

867876

Таким образом, применение в качестве фторсодержащего модификатора газообразного тетрафторэтилена позволяет получить качественные фтор30 кремнеземы в условиях низкой агрессивности реакционной смеси без снижения степени фторирования.

Составитель Л. Ситнова

Техред М.Исак Корректор В.Бутяга

Редактор С. Крупенина

Заказ 8228/27 Тираж 508

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал IIII Патент,г. Ужгород, ул..Проектная, 4

Наличие фтора на поверхности кремнезема определяют спектральным и химическим методами.

Количество фторгрупп на поверхности кремнезема определяют весовым методом по разности содержания структурных силанольныхгрупп до и после фторирования.

П р и м е. р 1. В герметичный вакуумный реактор емкостью 1 л помещают

10 г аэросила. Предварительно проводят термообработку кремнезема при

400 С в вакууме порядка 1 ° 10 мм рт. ст. в течение 2 ч. Затем кремнезем охлаждают до комнатной температуры и вводят пары тетрафтарэтилена при дав,лении 400 мм рт.ст. Смесь нагревают 15 по 300 С, поддерживая эту температуру в течение 1,5 .ч>после чего при этой же температуре в течение 20 мин откачивают пары .непрореагировавшего тетрафторэтилена и побочных продуктов 2О реакции. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры и расфасовывают. Количество привитого фтора составляет"0,25,<моль/г. Степень фторирования составляет 38,4%.

Пример 2. В.герметичный ваку- 25 умный реактор емкостью 1 л помешают

10 r аэросила. Предварительно проводят термообработку кремнезема,при

420 С в вакууме порядка 1 10 мм рт. ст. в течение 2 ч. Затем кремнезем охлаждают до комнатной температуры и вводят пары тетрафторэтилена при давлении 400 мм рт. ст. Смесь нагревают до 360 С, поддерживая эту температуру в течение 1,5 ч, после это-,35 го при этой же температуре в течение

20 мин откачивают пары непрореагировавшего тетрафторэтилена и побочных продуктов реакции. Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры 4р и расфаеовывают. Количество привитого фтора составляет 0,45,имоль/г .

Степень фторирования составляет 69%.

Пример 3. В герметичный вакуумный реактор емкостью 1 л помещают аэросила предварительHo проводят 45 термообработну кремнезема при 450 С в вакууме порядка 1 ° 10 мм рт.ст.в те-% чение 2 ч. Затем кремнезем охлаждают до комнатной температуры и вводят па.ры тетрафторэтилена при давлении 400 мм рт.ст. Смесь нагревают до 420 С, поддерживая эту температуру в течение 1,5 ч. После этого при этой же температур в течение 20 мин откачивают пары непрореагировавшего тетра этилена и побочных продуктов реакции.

Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры и расфасовывают.

Количество привитого фтора составляет 0,65,смоль/г. Степень фторирова-. ния составляет 100%.

Пример 4. В герметичный вакуумный реактор емкостью 1 л помещают

l0 r белой сажи марки БС 130, предварительно проводят термообработку кремнезема при 420 С в вакууме порядка 1 ° 10 мм рт. ст.. в течение 1 ч.

Затем кремнезем охлаждают до комнатной температуры и вводят пары тетрафторэтилена при давлении 400 мм рт. ст. Смесь нагревают до 360ОС, поддерживая эту температуру в течение

1,5 ч. После этого при этой же температуре в течение 20 мин откачивают пары непрореагировавшего тетрафторэтилена и побочных продуктов реакции.

Полученный продукт охлаждают до комнатной температуры и расфасовывают. .Количество привитого фтора составляет 0,30,смоль/г. Степень формирования составляет 46%.

Формула изобретения

Способ получения дисперсных фтори-. рованных кремнеземов путем термообработки дисперсных кремнеземов при

300-420 С в вакууме или среде ийверт- ного газа с последующей обработкой парами фторсодержащего модификатора, отличающийся тем, что, с целью снижения агрессивности реакционной смеси без снижения степени фторирования, в качестве фторсодержащего модификатора испрльзуют тетрафторзтилен.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Родин В.М H др. — Труды МХТИ им. Д.И. Менделеева, вып. 71, 1972, с. 80-82.

2. ВоеЬш H P. — Kolloid Zeitschrift und Zei tschri f t. fur Polymer, 1968, 17, N 1-2, S. 227 (прототип),