Способ получения поликапроамида

 

«i>870404

Союз Советскнк

Ссщналнстичвских

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 051079 (21) 2824515/23-05 с присоединением заявки М (23) Приоритет

С1публиковаио 071031. Бюллетень М 37 (51)М. Кл.з

С 08 G 69/20

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и откритий (53) УДК 6 78 ° 67 5 (088.8) Дата опубликования описания 07.1081

Б.Ш.Хайтин, Ю.A.Äðîçä, Л.Т.Фисюк и Н.Г.Мальцева (72) Авторы изобретения (71) Заявитвль

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА

Изобретение относится к способу получения синтетических волокнообраэующих полимеров, а именно поликапроамида и может быть использовано для интенсификации и усовершенствования промышленного производства поликапроамида, применяющегося для формования волокон и литьевых изделий, а также для улучшения качества поли- амида.

Волокнообраэующий поликапроамид получают в основном путем полимеризации с -капролактама в присутствии воды, выполняющей функцию активатора, и регулятора молекулярной массы, в качестве которого используют обычно карбоновые кислоты: уксусную, бензойную, адипиновую и др. (1).

Недостаток такого способа состоит в том, что вода является малоэф фективным активатором процесса.

Для уменьшения длительности индукционного периода, которая в производственных условиях может достигать

6-8 ч, содержание воды в реакционной среде увеличивают до 2,5-3,0%.

Для получения высокомолекулярного продукта избыток воды в конце процесса полимеризации удаляют иэ сферы реакции. 30

При таком способе получения поли капроамида значительно усложняются технологический процесс и его апПаратурное оформление иэ-за необходимости проводить начальную стадию процесса под давлением и регенерировать мономер, удаляемый совместно с водой в конце процесса полимеризации.

Известно также, что для получения поликапроамида с повышенной стабильностью расплава в качестве катализатора используют смесь безводной фос оцной кислоты с оксисоединениями 12 ).

Однако скорость реакции полимеризации E-капролактама в присутствии этих соединений невелика.

Целью изобретения является сокращение продолжительности процесса полимеризации E. — êàïðîëàêòàìà.

Цель достигается тем, что при полимеризации с;капролактама в присутствии фосфорной кислоты и сокатализатора в качестве последнего используют диметилтерефталат (ДМТ) в количестве 0,05-1,0% от веса мономера.

Кроме сокращения продолжительности процесса, преимущество предложенного способа полимериэации Й -капро870404

Формула изобретения

Составитель Н. Кретова

Техред А.Бабинец Корректор Г.Назарова

Редактор 3.Бородкина

Заказ 8745/27 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 лактама состоит в том, что сложные эфиры терефталевой кислоты являются эффективными регуляторами молекуляр- ной массы, что способствует повышению стабильности качества полимера и иэделий иэ него. 3а счет этого .снижается количество отходов при пе- реработке полимера в среднем на 10%, производительность одного аппарата

АНП-5,5 повысится на 0,5 т/сут.

Пример 1. На 100 г Я -капролактама добавляют.0,3 r фосфорной кислоты и ДМТ в количестве 0,05% от веса мономера. Полимеризацию проводят в атмосфере азота в запаяной стеклянной ампуле при 260 С. Через 8 ч получают поликапроамид с относитель- !5 ной вязкоетью 1,32 (1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте) и содержанием водорастворимых ниэкомолекулярных соединений (НМС) 71%. 3а

30 ч получают поликапроамид с отно- g() сительной вязкостью 2,20 и содержанием HMC 10,8%.

При выдерживании полученного полимера в токе азота при 260"С в течение 6 ч относительная вязкость увеличивается до 2,34. .

Пример 2. На 100 r Е-капролактама добавляют 0,3 r фосфорной кислоты и ДМТ в количестве О, 3% от веса мономера. ПолимеризациЮ ведут в атмосфере азота в запаянной стеклянной ампуле при 260 С. Через 12 ч получают поликапроамид с относительной вязкостью 2,15 и содержанием НМС 13,0%. После выдерживания полученного полимера в токе азота при 260 С в течение 6 ч относительа н ая as. ý êoc Tü увеличивается до 2, 30.

Пример 3. На 100 г Я -капролактама добавляют 0,3 г фосфорной кислоты и ДМТ в количестве 1,0% от веса мономера. Полимеризацию ведут в атмосфере азота а запаянной стеклянной ампуле. Через 8 ч получают равновесный полимер с относительной вязкостью 2,2 и содержанием НМС 9,8%.

После выдерживания полимера в токе азота при 260©С в течение 6 ч относительная вязкость практически не увеличивается и составляет 2,21. .При полимеризации 6-капролактама в тех же условиях, но в присутствии смеси фосфорной кислоты (0,4 мол.%) и этиленгликоля (2,16 мол.%) получают полимер с относительной вязкостью 1,8 и содержанием НМС 30,0% .

Способ получения поликапроамида путем полимеризации Е-капролактама в присутствии фосфорной кислоты и сокаталиэатора, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности реакции, в качестве сокатализатора используют диметилтерефталат в количестве 0,05-1,0% от веса мономера.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кларе Г. и др. Синтетические полиамидные волокна. M., "Мир", 1966, с. 268-279.

2. Авторское свидетельство СССР

9516708, кл. С 08 G 69/20, 1972 (прототип).