Способ получения поли-w-додеканамида
О П И С А Н И Е ()883()75
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (6) ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.06.79 (2I ) 2779668/23-05 с присоединением заявки At— (23) Приоритет
Опубликовано 23.11.81. Бюллетень At43
Дата опубликования описаиия26.11.81 (51)M. Кл.
С 08 Q 69/20
Государственный комитет по делам изобретений и открытий (ЬЗ} УДК678.675(088 8) Л. М. Хананашвили, Д. Ш. Ахобадзе, Л Ы Джащвцащ(и, B. В. Курашев и Н. Н. Гогия (72) Авторы изобретения
Тбилисский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-Ф-ДОДЕКАНАМИДА
Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, в частности к синтезу полидодеканамида, который может найти широкое применение в промышленности, главный образом, как антифрикционные
5 и конструкционные материалы.
Известен способ получения полидодеканамида гидролитической полимеризацией и) -додекалактама в присутствии воды и кислот, например фосфорной, борной, ади10 пиновой и др. в процентном соотношении
0,01-1,0, вызыг аюшнх гидролиз лактамового цикла (1).
Процесс осушествляется в две стадии.
Реакцию полимеризации проводят при 270300 С и давлении 0,5-6,0 мн/н >(560 кгс/см ) в течение 4-8 ч. Образуюшаяся прн этом m -аминододекановая кислота превращается в низкомолекулярный по- gp лимер. Для пспученця полимера с высокой молекулярной массой необходимо полнее удалять воду, поэтому на второй стадии реакцию проводят при атмосферном давпенни или даже в вакууме, в расплаве или в твердой фазе, Наиболее близким по технической сушности и достигаемому эффекту является способ получения поли- N-додеканамида анионной полимеризацией ш-додекалактама в присутствии щелочных катализаторов и сокатализаторов в углеводородной среде или в массе при температуре выше температуры плавления мономера 323.
Недостатком способа является то, что проведение процесса полимеризации происходит при высоких температурах и в растворителях.
Цель изобретения — получение поли-ш-додеканамидов, обладаюших эластичными свойствами, и упрошение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что,согласно способу получения поли-Ш-додеканамида полимеризацией Ш-додекалактама в присутствии катализатора, в качестве катализатора используют смесь хлорметилдиметилэтил(фенил)силана с безводным карбонатом натрия или калия в
3 8830 мольном соотношении 1:0,5 и полимериэацию проводят при 100-110 С.
Реакцию полимеризации w-додекалак= тама проводят при 100-110 С в течение
6,5 ч. Синтезированный твердый полимер хорошо растворяется в серной кислоте, крезоле и фенолах и обладает эластичными свойствами. Упругий поли-Ю-додеканамид белого цвета беэ запаха. Удельная вязкость 0,5 -го раствора полимера в креоэоле равняется 0,5.
Синтезированные полимеры характеризовались по удельной вязкости их растворов ИК-спектрами, данными элементного анализа и свойствами полученных на их ос- i5 нове пленок.
Пример 1. В круглодонную колбу загружают 10 г M-додекалактама, 8,60r (0,047 моль) клорметилдиметил(фенил) силана и 3,6 г безводного карбоната калия. щ
Реакционную смесь нагревают при 100110оС в течение 6,5 ч, Продукт фильтру ют, растворяют в мета-крезоле и осаждают спиртом, после чего сушат в вакуумсушильном шкафу при 100 С до постоянного веса, Выход поли-и -додеканамида, 92,4%, удельная вязкость 0,5%-ного раствора полученного полимера в мета-крезоле при 20 С 051.
Найдено,%: С 73,60; и 7,90; Н 12,00.
Вычислено, 4: С 73,09; И 7,10;
Н 11,61.
Из 10" -ного раствора полученного по- З> ли- 0) -додеканамида в смеси тетрахлорэтана с фенолом (3;1) получали прозрачные и эпастичные пленки, обладающие разрывной прочностью, равной 540 кг/см, 78
4 удлинением 10 при 25 С и термостой— костью 190 C.
Пример 2.,Синтез полимера осушествляют в соответствии с методикой, приведенной в примере 1. В колбу загружают
10 r о — додекалактама, 6,5 r (0,048 моль) клорметилдиметилэтил(фенип)— силана и 3,6 г безводного калия. Выход полимера 92, удельная вязкость 0,5 -ного поли- w -додеканамида в мета-крезоле при
20оС О 5
Найдено, : С 73,60; 8 7,90; Н 12,00, В ыч ислен о, : С 73, 09; N 7, 1 О, Н 11,61.
Прочность пленки на его основе 520кг/
/см, удлинение 10 /о при 25 С и термостойкость 190 С.
Формула изобретения
Способ получения поли- и>-додеканами— да полимеризацией w-додекалактама в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью придания эластичности полимеру и упрощения ° процесса, в качестве катализатора используют смесь хлорметилдиметилэтил(фенил) силана и безводного t4aCO>, где ФС =К,No в мольном соотношении
1:0,5 и полимеризацию проводят при 100. ll0 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1,Grie98 Ф. и до, N330u-11-ргepa a4 ons, ргореММя and арЬРСаИопв-and. c .
СЪет. 3970, Я,%з, р. (b. .QoRZarn_#_6e 4ieRSektig ln аег Anwendunq", Kunstofg Be nà åã, <967, Составитель Л. Платонова . Редактор Т. Кугрышева Техред С.Мигунова Корректор M. Шароши Заказ 10116/33 Тираж 533 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 ., Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
