Способ получения кремнефтористоводородной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЖТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик >824620 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22} Заявлено 280380 {2t) 2901865j23-26 с присоединением заявки N9 (23} Приоритет

Опубликовано 2 1081. Бюллетень Й9 39

Дата опубликования описания 23.10.81

К„з С 01 8 33/10

Государственный комитет

СССР но аелам изобретений и открытий (53) УДЙ 661. 488 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л.Н.Кунина н Н.И.Никишова

"1 — 1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОЦНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к производству фтористых солей, а именно получению кремнефтористоводородной кислоты и ее солей калия, натрия, аммония.

Известен способ получении кремнефторнстоводородной кислоты путем абсорбции фторсодержащих: газов - отходов производства фосфатных удобре» ний, водой (1).

Йедостатками известного способа являются сложность и длительность процесса, связанная с необходимостью очистки rcpeìíå@òoðèñòîâîäîpîäíîé кислоты от примесей фосфора и кремния, тз

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является. способ получения кремнефтористоводородной кислоты путем взаимодействия двуокиси- N кремния с фтористым водородом при повышенной температуре. В гуммироваиный реактор с мешалкой заливают дистиллированную воду, загружают двуокись кремния порциями, составляющими 25

1-1,5 Ъ от стехиометрии, общая загрузка на 20-30 е превышает стехиометрическое количество. Газообразный фтористый водород пропускают через водную суспензию, температуру в реакторе 30 поддерживают ие выше 50о С и регулируют скоростью подачи фтористого водорода. Операция получения кремнефтористоводородной кислоты считается законченной, если содержание 8281F6 а реакционной массе не менее 45%, а фторное число (отношение суммы фтора к cymose кремния) находится в пределах 5,956,10 (2) .

Недостатком этого способа является длительность процесса (3.76 ч) и повышенный расход двуокиси кремния, связанный с необходимостью введения избытка двуокиси кремния для ускорения реакции при болыаих степенях превращения.

Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса до 6 ч и снижение расхода двуокиси кремния (двуокись кремния вводят и стехиометрическом количестве. вместо 20-30 15 избытка). поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кремнефтористоводородной кислоты, заключающемуся во взаимодействии двуокиси кремния с фтористым водородом при повышенной температуре, фтористый водород берут в виде водного раствора с концентрацией S0-70Â, процесс ве874620

Формула изобретения денни режима загрузки Способ получения кремнефтористовочивающего сначала само- 40 дородной кислоты путем взаимодействия

5-85 С. двуокиси кремния с фтористым водоро-иый раствор HF первона- дом при повышенной температуре, о т50 % SiO<, в 60В-ный л и ч а ю шийся тем, что, с целью

SiOz, в 50%-ный раст- сокращения продолжительности процесса

О от стехиометрии. 45 и сннжеиия расхода двуокиси кремния, ичество вводят таким фтористый водород берут s виде водноы поддержать укаэанную го раствора с концентрацией 50-70 В, ходе, загрузки. процесс ведут при температуре 65-85 С р 1. В футерованный „ прИ введении двуокиси кремния первоалкой загружают 192,25г. «О начально в количестве 50-70 Ъ от стетвора HF при 20 С. При хиометрически необходимого с последуюдобавляют 34,05 г S10g, щи пофциальиым введением остального т 50 В стехиометрии, количества при поддержании вышеукатемпература реакционной ванной температуры сь до 65 С.После дости- у

ИсТочмики информации, ой максимальной темпе- црииятые во внимание при экспертизе

SiO2 порциями, таким 1. "Хймическая промышленность, ы температура реакцион- 1970, Р 2» с. 906. авляла 65-85 ОС. Через 2. Технологический регламент произия H2SiF в реакцион- водства кремиефториатОЗодородной Кисавляет 55,9 %, 9 =6,05- 40 лоты Р 7/1023. Уральский химический теоретического 89 %. завод, Пермь, 1976 (прототип).

ВНИИПИ Заказ 9237/36 Тираж 508 Подписное

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4 дут при температуре 65-850 C npu введении двуокиси кремния первоначально в количестве 50-70 % от стехиометрически необходимого с последующим порциальным введением остального количества при поддержании вышеуказанной температуры.

Для получения кремнефтористоводородиой кислоты с концентрацией 45 % и вьме следует использовать фтористоводородную кислоту с концентрацией не ниже 50 Ъ, Наивысшая концентрация выбрана 70 %, что обусловлено максимальной концентрацией товарной фтористоводородной кислоты. Оптимальная ,температура синтеза должна составлять 65-85 С. 15

При более низкой температуре продолжительность синтеза возрастает до

100 ч и более. Повышение температуры сверх 85 С не целесообразно, так как о это приводит к сильно выраженному вы- 2р делению SiF> и HF в газовую фазу.

При единовременном введении стехиометрического количества двуокиси кремния в 70Ъ-ный раствор фтористого водорода температура достигает 100 о С и более, и процесс удается осуществить за 40 мин (вывод об окончании синтеза делается по достижении Ч = 5,95-6,10).

Недостатком такого технологического режима является повышение эффективной температуры и, как следствие этого, значительное гаэовыделение

Нри 25%-ной первоначальной загрузке не достигается эффективная температура реакции, что удлиняет процесс синтеза.

Таким образом, при повышении температуры синтеза до 65-85 С синтез может быть выполнен не более чем за

6 ч при соблю

SiOg, обеспе разогрев до 6

Так, в 70% чально вводят раствор — 60% вор 70 В Si

О"тальное кол образом, чтоб температуру в

Приме реактор с меш

70 %-ного рас перемешивании что составляе через 70 мин массы подняла жения указанн ратуры вводят образом, чтоб ной массы сост

6 ч концентрац ной массе сост

6,10. Выход от

Р и м е Р 2. В Футерованный реактоР с мещалкой загружают 210 45 г

60%-ного раствора HF npu 2p и С, При перемешивании добавляют 39,36 r S10g, что составляет 60 % стехиометрии, через 45 мин температура реакционной массы поднялась до 75 С. После достижения указанной максимальной температуры вводят S10z порциями таким образом, чтобы температура реакционной массы составляла 65-85 С. Через

3 ч концентрация Н,$1Г в реакционной массе составляет 51,6 %, =6,06. Выход от теоретического 94 %.

Пример 3. В футерованный реактор с мешалкой, загружают 195,92 г

50 Ъ-ного раствора HF при 20 С. При перемешивании добавляют 36,8 г S10< что составляет 70 % от стехиометрий, через 35 мин температура реакционной массы поднялась до 85 С. После достижения указанной максимальной температуры вводят S10g порциями таким образом, чтобы темйература реак ионной массы состав..яла 65-85 С. Через 3 ч концентрация H@SiF+ в реакционной мас се составляет 48,2 %, Ч= 5,95. Выход от.теоретического 95,7 %.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить продолжительностЬ процесса от 176 до б ч, что в свою очередь приводит к увеличению съема продукта с единицы объема оборудовааиа более чем в 29 раэ, а также снижает расход двуокиси кремния (расходный коэффициент ao SiO< снижается иа 20»

30 Ъ).