Устройство для определения скорости испарения оксидов

 

< ц 875268

ОПИСАНИЕ

ИЗОЗРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советсикк

Соцкапкстическкк

Рос убл. (61) Дополнительное к авт. саид-ву(5l)M. Кд. (22) Заявлено 1 7. 12. 79 {21) 2852868/23-26 с присоединением заявки,14 (23) Приоритет

G 01 и 5/04

3Ъеударетеены% комитет

СССР,ев делам иаебретеннй и етерытнЮ

Опубликовано .23. 10. 81 ° Бюллетень №39 (53) УДК543.226 (088. 8) Дата опубликования описания 23.10.81

{72) Авторы изобретения

В.Г.Баранов, 10.Ã.Ãîäèí и Ю.Д.Съеди

Московский ордена Трудового Красного 3 физический институт (73) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ

ИСПАРЕНИЯ ОКСИДОВ

Изобретение относится к исследованиям термодинамических характеристик материалов и может быть использовано при определении скорости испареййя оксидов в газовых средах с контролируемым кислородным потенциалом, в; частности, для определения потерь за счет испарения оксидов урана, плутония или их твердых растворов при приготовлении изделий, а также при работе в устройствах с известным.ки10 слор одным потенциалом.

Известно устройство для определения скорости испарения оксидов в потоке газа, с контролируемой вели15 чикой кислородного потенциала, содержащее три концентричных, герметично соединенных в вертикальном положении трубы, причем на нижнем конце средней трубы имеется лерфорировац" ный вольфрамовый держатель, на котором расположен порошок исследуемого оксида, во внешней трубе имеется вход для газа, а во внутренней кон2 денсаторной трубе — выход для газаносителя (1 ).

Недостатком этого устройства является низкая точность измерений из-за неполной конденсации металлосодержащих паров в конденсаторной трубе и невозможности учета количества испарившегося молекулярного и автомарного кислорода.

Известно также устройство для определения скорости попадания оксидов, ( содержащее корпус с выполненным в нижней его части отверстием, источник кислорода, подсоединенный к боковой стенке корпуса, размещенный в корпусе чувствительный элемент микровесов, закрепленную на нем одним своим кон цом кварцевую нить, проходящую через отверстие в корпусе, на втором конце которой подвешен бразец и нагреватель (2).

К недостаткам устройства следует отнести существенное увеличение погрешности при измерении скорости ис8752

40 парения нестехиометрических оксидов, обусловленное тем, что во время длительных выдержек образца при высокой температуре происходит .неконгруэнтное испарение компонентов материала, приводящее к изменению состава образца, т.е. степени нестехиометричности или отношения О/М, причем при изменении величины О/М всего на 1% происходит изменение давления компо- 0 нентов, а следовательно, и скорость испарения более чем на порядок, что приводит к существенному увеличению погрешности измерений.

Цель изобретения — повышение точности определения путем измерения кислородного потенциала образца.

Эта цель достигается тем, что устройство снабжено закрепленной в отверстии корпуса вертикальной трубой с коническим наконечником, в которых выполнены, .соответственно, продольные окна и центральное отверстие, цилиндрическим стаканом, установленным коаксиально.снаружи трубы с воз- можностью возвратно-поступательного перемещения в вертикальном направлении, и твердоэлектролитным элементом в виде усеченного конуса, размещенным на днище стакана соосно под наконечником, а кварцевая нить расположена по оси вертикальной трубы, причем нагреватель размещен снаружи стакана.

Кроме того, твердоэлектролитный

35 элемент выполнен в виде усеченного конуса.

На чертеже изображено устройство, продольный разрез.

Устройство для определения скорости испарения оксидов содержит корпус 1 с выполненным в нижней его части отверстием 2, источник 3 кислорода, подсоединенный к боковой стенке корпуса, размещенный в корпусе чувствительный элемент 4 микровесов (не показаны), закрепленную на нем одним своим концом кварцевую нить

5, проходящую через отверстие 2 в корпусе, на втором конце которой подвешен образец 6, нагреватель 7, закрепленную в отверстии 2 корпуса вертикальную трубу 8 с коническим наконечником 9, в которых выполнены, соответственно, продольные окна 10 и центральное отверстие 11, цилиндри- ы ческий стакан 12, установленный коаксиально снаружи трубы 8 с возможностью возвратно-поступательного перемеще68 4 ния в вертикальном направлении, и твердоэлектролитный элемент 13, размещенный.на днище стакана 12 соосно под наконечником 9, а кварцевая нить расположена по оси вертикальной трубы 8, причем нагреватель 7 размещен снаружи стакана 12.

Устройство работает следующим образом.

Образец 6 подвешивают к чувствительному элементу 4 микровесов так, чтобы он свободно висел между коническим наконечником 9 и элементом 13, определяют его массу и включают нагрев.

По достижении заданной температуры образец 6 поджимают к элементу 13 и путем изменения напряжения на дозировочных электродах 14 источника,3 доводят величину .ЭДС между выводами

15 до нулевого значения, à по величине ЭДС на измерительных электродах

16 определяют кислородный потенциал исследуемого образца 6 и, следовательно, степень его нестехиометричности, после чего цилиндрический стакан 12 опускают с помощью реечной пары

17 на такое расстояние, чтобы образец вновь висел свободно, выдерживают

30-50 мин, определяют изменение массы образца за некоторый промежуток времени, по величине которой судят о скорости испарения оксида. Описанная процедура повторяется необходи мое количество .раз для получения надежных данных, При этом время измерения ЭДС ячейки, содержащей исследуемый образец, составляет 30-40 с, и не превышает 1-2% от общего времени выдержки.

Предлагаемое устройство позволяет определять скорость испарения нестехиометрических оксидов в температурном интервале от 800 до 2500 К в диапазоне значений кислородного потенциала от 10 до 800 кДж/моль с погрешностью, не превышающей 8-10%, Формула изобретения

1. Устройство. для определения скорости испарения оксидов, содержащее корпус с выполненным в нижней его части отверстием, источник кислорода, подсоединенный к боковой стенке корпуса, размещенный в корпусе чувствительный элемент микровесов, закрепленную на нем одним своим концом кварцевую нить, проходящую через

875268

Составитель В.Тарасов

Техред N.Ðåéâåñ Корректор M,Äåì÷èê

Редактор Т.Кугрышева

Заказ 9323/68 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1l3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 отверстие в корпусе, на втором конце которой подвешен образец, и нагреватель, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности определения путем измерения кисло- 5 родного потенциала образца, оно снабжено закрепленной в отверстии корпуса вертикальной трубой с коническим наконечником, в которых выпол" невы, соответственно, продольные. окна и центральное отверстие, цилиндрическим стаканом, установленным коаксиально снаружи трубы с возможностью возвратно-поступательного перемещения в вертикальном направлении, и твердоэлектролитным элементом, размещенным на днище стакана соосно под наконечником, а кварцевая нить расположена по оси вертикальной трубы, причем нагреватель размещен снаружи стакана.

2. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я. тем, что твердоэлектролитный элемент выполнен в виде усеченного конуса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. цJ, Chemiса1 Physics" В )1, 1978, 49, р. 4739-4744.

2. Авторское свидетельство СССР

N l65338t кл. G 01 И 5/04, 24.12.62.