Способ определения полициклических ароматических углеводородов на поверхности сажи

 

Союз Советских

Социаиистических

Ресвублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОВГКтКНИЯ ""8794 5

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 160879 (21) 2809588/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 071181.Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 0711.81 (51)М. Кл

01 и 21/78

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй н откр ытн и (5Э) УДК 54З.4З2 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Ю.И. Глебко, Е.Д. Загоруйко и О. Г. Кнаус

Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ

УГЛЕВОДОРОДОВ HA ПОВЕРХНОСТИ САЖИ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения адсорбированных полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) и продуктов неполного разложения сырья и топлива на поверхности сажи.

Известен способ определения ароматических полициклических углеводородов на поверхности сажи путем взве- 10 шивания высушенного образца сажи, экстракции его бензином с последующим измерением оптической плотности получейного экстракта (1).

Однако такой способ обладает низ" кой чувствительностью, так как ПАУ и продукты неполного разложения сырья и топлива, сорбируеьые поверхностью сажи, в бензине практически не растворяются.

Известен способ определения полициклических ароматических углеводородов на поверхности сажи путем обработки анализируемого вещества толуолом с последующим измерением оп-. тической плотности экстракта $2).

Недостатком этого способа является его невысокая чувствительность.

Целью изобретения является повыше" ние чувствительности способа. 30

Цель достигается тем, что при осуществлении способа определения ароматических полициклических углеводородов путем обработки анализируемого вещества растворителем с последующим измерением оптической плотности экстракта в качестве растворителя используют органический растворитель с диэлектрической проницаемостью 12185 и температурой кипения 100-215 С.

Молекулярные поля указанных растворителей (особенно ароматических и гетероароматических) близки к молекулярным полям ПАУ. Заметная магнитная восприимчивость ПАУ обуслов-, ливает эффективность использования растворителей с повышенной диэлектрической проницаемостью от 12 до 185.

Применение растворителя с диэлектрической проницаемостью менее 12 неэф- " фективно из-за слабого поляризующе- . го влияния растворителя, а более 12 нежелательно из-за высокой температуры его кипения.

Использование растворителей с температурой кипения ниже 100оC также нежелательно из-за понижения растворяющей способности ПАУ; растворители с температурой кипения выше

215 С могут быть нежидкими вещества879415

Эффективность применения растворителей для определения содержания полициклических ароматических углеводородов показана в таблице, Светопро- Чувствипускание тель(свето- ность фильтр), способа

Растворитель Температура кипения

0С

Тип раствори- Номер теля образца

Диэлектрическая проницаемость

Бензин (по аналогу)

Толуол (по прототипу) Ароматический

70-120

93,4

1,0

1,1

1,2

1,2

110,6

179

191

87,7

79,7

71,5

69,4

2,38

12,0

18 0

25,0

3 о-Дихлорбен зол

4 Бензальдегид

5 Бензонитрил б Бензиловый спирт

78,3

13,8

205

211

61 2

25,0

7 Нитробензол

Гетероароматический

1,2

1,4

70,8

61,3

12,0

162

Пиридин

Фурфурол

42,0

2, 4,6-Триметилпиридин

1Ф4

1,3

60t9

68,3

53 4

203

203

18,8

99,1 м-Кре зол п-Крезол

1t6

Изобутиловый спирт 108

Ки слородсодержащий

80 2

17t7

Муравьиная кислота

78,7

58.,0

101

Диме тилсул ьфоксид

1,3

66,1

64,1

49,0

109,5

189

211

1,3

1б

Формамид

N-Метилформамид

180 182,4 58,7

1,5

3(Отношение, где С " светопропускание толуольного экстракта т

P C - светопропускание сравнительного растворителя.

Из таблицы следует, что светопро- ° нии сорбированных llAY с поверхности пускание экстрактов сажи уменьшается сажи. с увеличением диэлектрической прони- формула изобретения цаемости растворителя, что свидетель» Способ определения полициклических ствует о значительно большем удале- 65 ароматических углеводородов на поми, что значительно затрудняет работу с ними.

Пример. Навеску (2 г ) высушенной при 105 С растертой вручную (например, пестиком ) сажи ПМ-100 и

20 мл растворителя помещают в колбу

Эрленмейера, встряхивают 1 мин и фильтруют в кювету фотоэлектроколориметра ФЭК-56, определяя при этом .,светопропускание экстрактов.

Для получения сравнительных данных параллельно проводят определение содержания ПАУ и продуктов неполного разложения сырья и топлива путем измерения оптической плотности. бензинового экстракта и светопропускания толуольного экстракта сажи ПМ-100.

По светопропусканию экстрактов контролируют содержание на поверхности сажи Пйу и продуктов неполного ,разложения сырья и топлива.

879415

Составитель С. Хованская

Редактор 3. Бородкина Техред Т.Маточка Корректор Л. Боюаан

ЮВ ЮВ Ю ФРАМЕ ЮЮ

Заказ 9707/11 Тираж 910 Подписное

a8MNtat Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раумская наб., д. 4/5

ФЮ Ю Ю ЮЮ ЮЮЮ ЮЮ

Филиал ППП "Патент", z. ужгород, ул. Проектная, 4 верхности сажи путем обработки анализируемого вещества растворителем с последуищим измерением оптической плотности экстракта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве растворителя используют органический растворитель с днэлектрической проницаемостью 12-185 и температурой кипения 100-215 С.

Йсточники информации, принятые во внимание при экспертиэе

1. FACT 7885-68.

2. Стандарты ASTM 1978 г, A-161875 (прототип),