Способ количественного определения мононатриевой соли 2- амино-4,8-дисульфокислоты нафталина
(61) Дополнительное к аат. Сеид-еу— (22) Эааелеиа 071279 (21) 2848141/23-04 с присоедииеиием замки И9 (23)Приоритет
Опубликовано 2308.81. Ьюллетеиь HR 31
Дата опубликования Описания 230М1
Госуааретмнний коимтет ссср ио аоааи изобретеиий и открытий (53) УДК 543. 4 3 (088.8}
R, N. Вайсман, A. X. Федоровская и Е.И. авлецова
1}ермский ПОлитехнический инстктут (54 ? CHOCQS КОЛК ИСТВЕБИМ О ОПРЕДКЛЕБИЙ
ИОНОЯАтРИЕВОР СОРИ .-АИИНО-..",8-ДИСУЛЬФОККСЛМЬ) НАФТАЛИНА
Изобретение ОтноситсЯ к аналитиче с кОЯ химин, B именнО к спосОбам коли че ст Век НОГО Определения мОнонат— ри евой соли 2--=амино 4 8 ду суль Фоки с лоты нафталина.
Известен сп}-соб hatIH IåoTÁÁßÿoão определения солей нафталинсульфокисJIoT путем ти резания анализируемой пробы суль Фанилами дом l1 ) .
НедостаTком способа является низкая избирательность, }?аи бОЯФсъе бди з I:ни к пр ъдjl а гаемому изОбретению по техническОЙ CУB53oсти и дОстигаемОМУ результату яВляется способ количественного определения
МОНОнатриевой соли 2}-амико-4,8-дисульФОкислоты нафталина путем последо} вательной обработки анализируемой пробы растворами соляной кислоты H иитрита натрия до появления синего 2©
Окрашивания на иодокрОхмальной б;-маге (21.
Недостатком способа является низкая избирательность — Определению меыаэ?т все аминосульфокнслоты.
Цель изобретения — повы}1енне избирательности определения.
Поставленная цель достигается способом колнчестненнсго онрЕдЕЛЕНИЯ мононатриевой соли 2=амина-4,8-днсуль- о
Фоки слоты и афт алин а к 3 аключ яющимся в последовательной обработке акализируемой пробы раг творамн соляной кислоты, нитрита натрия, карбонатом натрия и мОКОкалкеВОЙ солью 1 амино
-8-наф о}т-" 4-днсульфокислоты (Чикаго-СС ки чоты? с последука им спектроФотометрирОВанием пОлученного GKpR" шенного соединения.
Раствор монокалиевой соли 1-амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислоты при рН 8 дает окра}}?енное в красно-Фиолетовый цвет соединение с диаэотироваиной мононатриевой солью 2-акино-4,8» дисульфокиспоты нафталина (Амина-Ц-кислотой).
Для построения калибровочного графика, в ряд мерных колб емкостью
50 мл вносят стандартный раствор а?щно-Ц"кислоты, содерухащий в 1 мл
0,01. Мг амино-Ц-кислоты, В колнчест2,5; 5,0; 10,0 и 25,0 мл, что соответствует содержанию Амино-Ц-.кислоты 0,5; 1 0; 2,0;5,0 мг/л, добавляют 2 мп 0,01 и, раствора соляной кислоты, охлаждают до 10"C и быстро при пом шивании вносят 2 мл
0,02%-ного раствора нитрина натрия.
Время диазотирования ?15 мнн. Затеи раствор нейтрализуют 1,5 мл 5Ъ-ного
857811
Полученные данные, обработанные методом математической статистики
I сведены в табл. 1.
Пример 2. ы связи с тем, что чувствительность объемного метода (50 мг/л) не позволяет проводить определение на уровне концентраций, укаэанных в примере 1, анализировались образцы, содержащие: смесь 1
20 мг/л Амино-Ц-кислоты, смесь 2 (O 50 мг/л Амино-Ц-кислоты.
Данные по оценке реэ,льтатов определения аминосульфокислот, выполненных объемным методом, сведены в табл. 2.
Сравнительные данные, выполненные
15 двумя методами сведены в табл. 3.
Использование предлагаемого способа спектрофотометрического определения Амино-Ц-кислоты обеспечивает по сравнению с существующим способом возможность селективного определения
Амино-Ц-кислоты в присутствии других нафталинсульфокислот, высокую чувствительность О, 26 мг/л.
Таблица 1
Внесено
Средняя Погреш квадра- ность тичная резуль+S мг тата
ОтносиДисперсия 5
Определено
Амино-Ц-кис лоты, мг/л
Количество определений, п
Амино-Ц-кис лоты, мг/л тельная ошибка,Ъ
1, +=0,95 анализа, + E.,ìã ф
6 2,45 0,5 0,435 2,4 0,00172
0,044 9,07
0,040
0,044 4,13
7 2,36 1,0 1,015 1,5 0,00125 0,А35
4 2,78 5 0
0,0033 0,7
4, 75 5,0 0,0038 0,060
Таблица2
Смеси, 9
КоличестОпределено
Амино-сульфокислоты, мг/л
Относительная ошибка, Ъ
Погрешность результата анализа, +f мг
Средняя квадратичная, 5, мг
Коэффициент вариации (точность определения)
Я 100 х
< =3,95 во определений, п
1 7 2,36 75 22 17 4 16<4
2 3 4,30 115 23 14,4 37,0
22 раствора карбоната натрия и сочетают с 0,5 мл 0,1Ъ-ного раствора Чикаго-СС кислоты. Доводят до метки дистиллированной водой и через 20 мин,измеряют оптические плотности окрашенных растворов на спектрофотометре при длине волны 530 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см, Спектрофотометрические определе- ния Амино-Ц-кислоты осуществляют следующим образом.
25 мл исследуемой воды, содержащей 0,5-5.,0 мг/л Амино-Ц-кислоты вносят в мерную колбу емкостью 50 мл и обрабатывают пробу, как при постровнии калибровочного графика. Иэмереwe оптической плотности производят на фоне холостой пробы, содержащей все реактивы кроме Амино-Ц-кислоты.
Молярный коэффициент поглощения полученного красителя равен 13 10 9 чувствительность определения 0,26 мг/л.
Пример 1. Анализировались искусственные модели сточных вод производств нафталинсульфокислот.
Коэффициент вариации (точность определеwh jjV-=
f 100 х
857811
Т а б л и ц а 3
Содержание Амино-Ц-кислоты, мг/л
Анализируемый образец
Известным методом.
Настоящим методом
20 мг/л Амино-Ц-кислоты
50 мг/л Амино-Ц-кислоты
75 0
137,0
18,58
47,0
Формула изобретения
Составитель Л. Соломенцева
Техред М. Рейвес Корректор М. Пожо
Редактор Н. Рогулич
Заказ 7230/70 Тираж 907 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал IIIIII "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ количественного определения мононатриевой соли 2-амино-4,8-дисульфокислоты нафталина путем последовательной обработки анализируемой пробы растворами соляной кис- 30 лоты и нитрита натрия, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, полученный раствор дополнительно последовательно обрабатывают карбонатом натрия и .монокалиевой солью 1-амино-8-нафтол-2,4-дисульфокислоты с последукщим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.
Источники. информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Эшворт М.P.Ô. Титриметрические методы анализа органических соединений, М., "Химия", 1968, с. 123.
2. Фриц-Давид Г.Э. и Бланже И.
Основные процессы синтеза красителей.
М., "Иностранная литература", 1967, с. 343 прототип).
