Способ определения пиразидола
< >873060
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсиик
Соцнапнстнчесиик
Республик
* .а г ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29.01 80 (21) 2875576/23-04 с присоединением заявки М— (23) Приорнтет—
Опубликовано 15.10.81. Бюллетень № 38
Дата опубликования описания 17. 10.81 (53)М. Кл.
G 01 N 21/78
9вударстинаыб канитат
СССР
IN делан изобретеиий и аткрытий (53) УЙК 543.426-. : (088. 8) (72) Авторы изобретения с
А.А. Хабаров, Л.И. Поваляева и С.И. Вайстух
Читинский медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРАЗИДОЛА
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения пиразидола — лекарственного препарата.
Известен способ количественного определения пиразидола, заключающий-, ся в определении оптической плотности при 410 нм после экстрагирования пиразидола хлороформом при рН 3 11)
Недостатком способа является его невысокая точность.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения пиразидола, основанный на взаимодействии его с бром-! феноловым синим с последующим экстра-. гированием хлороформом при рН 1- 6 и фотометрированием на фотоэлектроколориметре f2 ).
Однако данный метод не является селективным, так как многие основания взаимодействуют с бромфеноловым синим и чувствительность метода не превышает 20 мкг/мл, что не позволяет использовать этот метод для количественного определения пиразидола в биожидкостях.
Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения.
Указанная цель достигается тем, что в способе определения пиразидола, пробу анализируемого вещества обрабатывают:при нагревании на водяной бане перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте с последующим изме-. рением интенсивности флуоресценции полученного при этом раствора.
Спектр возбуждения флуоресценции полученного при этом раствора лежит в области от 300 до 460 нм с максимумом 365 нм, спектр излучения флуо-. ресценции лежит в области от 465 до
600 нм с максимумом 510 нм.
Прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценцпи и концентрацией пиразидола находится от
873060
Таблица 1
Зависимость интенсивности флуоресценции пиразидола при взаимодействии с перекисью водорода от концентраtO сии уксусной кислоты
80
78
79
Таблица. 3
Зависимость интенсивности флоуресценции пиразидола с перекисью водорода в уксуснокислой среде от времени
ZO нагревания
20
32
40
57
60
81
86
90
98
90
10
98
90
Таблиц-а 4 Зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией пиразидола после взаимодействия его с перекисью водорода в уксуснокислой среде при нагревании 5 мин.
10
5,0
19
10,0
19
27
15 0
28
27
20,0
37
25,0
44
45
30,0
54
35,0
62
6l
40,0
71
9,0
0,09 0,9
45,0
80
64
0,03 до 30 мкг/мл (табл. 1-4). Чув-. ствительность известного способа составляет 20 мкг/мл, а предлагаемого
0,03 мкг/мл.
0 01 0,1 1,0
0,.02 0,2 2,0
0,03 0,3 3,0
0,04 0,4 4,0
0 05 0,5 5 0
0,06 0,6 6,0
0,07 0,7 7,0
0,08 0,8 8,0
Таблица. 2
Зависимость интенсивности флуорес-ценции пиразидола в уксуснокислой среде от концентрации перекиси водорода (1 капля).
873060
Пример 1. Определение пираэидола в таблетках по 0,025 г.
Точную навеску (0,05 г) переносят в мерную колбу на 100 м, приливают
70 мп этилового спирта, энергично 5 встряхивают 3-5 мин. Затем доливают 1 этиловым спиртом до метки. 10 мл данного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл приливают ледяной уксусной кислоты до метки. К 10 мл 10 полученного раствора прибавляют 1 каплю 10Х раствора перекиси водорода
Таблица 5
Флуориметрическое определение пиразидола в таблетках по 0,025 r
0,0501
0,0478
0,0495
0,0499
0,0249
0,0241.12,5
11,5
0,0232
11,5
О;0230
0,0247
11,5
12,6
0,0509
0,0499
0,0235
0,0249
0,0231
0,0227
0,0234
11,6
12,5
0 0503
0,0485
0,0484
0,0495
11,2
11,0
11,6 те. Для чего к 10 мл стандартного раствора прибавляют 1 каплю 10Х раст45 вора перекиси водорода и нагревают
5 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и флуориметрируют одновременно с исследуемыми образцами.
50 Формула изобретения
Способ определения пиразидола, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, пробу ана-.
55 лизируемого вещества обрабатывают при нагревании на водяной бане перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте с последующим измерением
Пример 2. Определение пираэидола в крови и моче.
К 1 мп плазмы крови или мочи прибавляют 3 мл буферного раствора (рН от 6,5 до 8,0) и 5 мп эфира, экстрагируют в течение 2 мин. Эфирный слой сливают в. выпарительную чашку.-Экстракцию повторяют трижды. Эфир отгоняют на водяной бане. К остатку прибавляют 10 мл концентрированной уксусной кислоты, 1 каплю 10Х раствора перекиси водорода и нагревают на водяной бане 5 мин. Охлаждают до комнатной температуры и флуориметрируют по отношению к стандартному раствору с содержанием 10,0: 5,0 и 1,0 мкг/мл пиразидола в ледяной уксусной кислои нагревают на водяной бане 5 мин, Затем - к стандартному раствору с содержанием 10 мкг/мп пиразидола в ледяной уксусной кислоте. Для чего к 10 мл стандартного раствора прибавляют 1 каплю 10Х раствора перекиси водорода и нагревают 5 мин. После чего охлаждают до комнатной темпе1 л ратуры и флуориметрируют одновременно с исследуемыми образцами.
Результаты определения пиразидола представлены в табл. 5. флуорес еицци полученного при этом растворив.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Временная фармакопейная статья
42-410-75.
873060
2. Присадкина Л.Н., Волкова Н.Q, Примакова Т.Б. Экстракционно-фотометрическое определение пиразидола в таблетках.-Сб. "Ш Всесоюзная конференция по аналитической химии органических соединений", М., 1976, с.163 (прототип).
Составитель С. Хованская
Редактор И. Касар1 а Техред Т.Маточка Корректор М. Демчик
Заказ 9019 66 Тираж 910 - Подписное
ВНИ11ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4
