Способ получения 5-нитрофурфуролдиацетата

 

Класс 120, 5<).№ c}7012

СССР

В у

" " ". А .I:

<1} <<<Г<, г} .-„.

}< )1 },;1-, ОПИСАHИ E ИЗОБP ETЕНМтз-—

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. А. Геллер. М. !Ч. Гершов, Н. H. Науменко и

Э. Ю. Гудриниеце

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРОФУРФУРОЛДИАЦЕТАТА ваннаено 2 фе 4);>«>< 1952 г. за ¹ 102!17-177 446725 в Министерство здранооараненнн СССР

<)нуб(<н«она(<о и „Г><о:(<(с)енс изоппетеннй ¹ 2 2за 195} Г.

I1рсдмстом изо<)ретеиия )(Inc()Icтся 1I0co() II(), I чспп)()-п)и10(1)} РФУ— ,:)07(.ци!цс Г<(;(ни l р()!и(пнем Ф рфуроля li растворе уксусног<) (!!1(ч! Ipl(I I смес(но, c() Icð)!"I.ïcll (»5 нес. ч. язо il()ll к(полоты и 5 вес. 1. серной кислоты.

НС I OCT(I TO K 1(ЗВСС I I I Ы CIIÎC()<)011

llllTPoIiIl ll ll)I ф) Рф} Po. I(l н c})cде

КГ< Сll()1 0 IIII! И 1PI(Д(1 ((ЗОТIIOЙ I;IIC ,1oToII зякл!очнется 11 T()>, гго полуIII 5-иитрофурфурол (I(Illcгат зя(p)I3IICII п<)стOpOI(l(IIXIII приМ(СЯМ

3()- 45% 0 ! cop!I(1.

<.7ППС((на(М ЫИ CIIOCO() О Г ЗПЧ((ЕТСЯ от извесгп(!. < тем. !то l нитр (<)ЩЕй СМЕСИ ДЛЯ CI3)(3! III(I(ill)I «ОДЫ. обрязую(цеися в реякitiin»II<)II среде, до<>;(нляе(ся 5",<, кисл )Tl i (О(.

73еся II3)IT0111 1)II I I c0 я30! (1011 кис. l o11>l). IТО ПОЗВОЛЯЕТ ПОНЫСИТЬ ВЬ! (О 1

Нро. Ix I

7!яет выс<>к<)е качество продукта.

Г! 1> И M Е Р 1)1:

1. В I cC) 0, I ьll(011 (..(ря м и с! еc кl I i I р((Iк гор емкостью в l ) . l, 0.(. п()к)ц) M bl Й !!PI! 1103(01((11 1)(1(. со, 1(1. заГ1)мжя(от -1-, 14»з У ксмснОГО;п(Гllдри;!(1. Oxc(iæ;Iài<>T до минус

I(<)cTe!(нно прибявг!я(от заранее при oToliëcílióio смесь 1,3», дымящей азотной кислоты (уд. H.1.52} и 0,065»г, концентриро(гяииой серной кислоты. Температура смеси при этом пе должна подниматься

I)1 I 1110 -)"

Зятем постепенно в течение 4 5 час<и ирш>являIOT ранее приготовленный раствор 0,7" » фурфуроля

1.50» <, кс) el!010 иl i ll «)ид(1, 1 100(>. ;Одимо сз(е, (IITb 3а тем, чтооы гемпература реягиру!Оц(и); ьеществ

IIe поднималась выше 10". После

«ведения раствора персмешпвяние продолжают еще в течение 3 — 4

« Ic() II. 3()тем реакционен уи) смесь

Iiiiли11ают ня лед (30», ), интеисивНо перем(пlпвают и дО!)являют прп !сpllo 1 .0,7 40ор -НОГО pllcT!!Op(1 едког0 патра до нейтральной реяк(llll !(а лакмус. Стадия нейтрализации сопровождается выделением

I устого светло-желтого масла, осед;иощего на дне сосуда. Для отделения масла, на одяши!й!Ся свер.<у водный раствор сливают в с<>ор(гик для последующей регенерации Кс < СНОП КИСЛОТЫ.

Полу l< нное масло загруж()!От и tpi п>й сосуд емкост)ио t5 30,/. прнблнляк>т 2>,i) /, мелко растолченll0i 0 . >! til lI IlPIt НОС ГОЯ ИНОМ НЕ(?С м е ш I I »» I I è I I дO() а и;и ют," . Водногоо р»сп(ор» „и и риднн-ряст Hoplln.ля" (83"/(> „пиридин-раствори геля" и 1) "(> BO.(I>1) . М<5СС) II!IT«IICf1f)IIO неремеши(3»к>т lk течение 1 7 -30 мин т. IloòOМ к ней ностеис нно

llPII()Т (. Н(С < / Г)ЕДSIIIOIl ЬЧ)ды (7()(>„г))с(< волы). Сосу,!

С КP))С(т дс> миllус )" и остивляк>т

)5 покое )lcl 4 члсл. (?с!)дг>к IIHтРОфурфурол;(илц«тят;I отф)>л»тровыI3»l(>T II нромы))а)от его н«с),ол»ко рлз рлз(>лиле>> иым 10 .о -Ilым раствором уксусной кислоты до Ilc÷ñ»)О))вtlllkl 5<)НЯК!! IIIIPII tllkl».:! 3» ГС М

l! p() М I I5» IOT нс бол»н! им »0.1И I(("! !50Ì

))ОДЫ IO ИСЧЕЗНОВ lltlkt ЗЛИ;>К» УКсуciioll кислоты, Полу í нный нроДV ICТ CV III»T Il В)<»фу ири темнерлтуре 4(i" Ii те )(. IlHC 1 27 <1»С013.

Вы код,)- н итро((>у (>ф роля>«! це г»1 -- I <7 /) II Ill () <) <80 о (0Pfl lI, 1 О"! I>(l Н,lc! I5, (С II II» СЬ! (?ОГО ир(>?(мкт )0 91 - .

2. В к«13»мнческий сосу.! «мкостl>l(> 1 7 . /> О. /(<(>Яд<)с м Ill (50 l0II f)of!0 tiI0ll 13().t(7kl II Обо! (?ев;)(м l>III

Fl f)ll (шдобносп Il»pîì. It())ti иг»к>т

2,2 7 . / у I» (!ЛЯ К>Т I(II«At ) I I ll I (>c !0!iI, I<> См { С» нз 3 18, кон ц«нтрн(?(Н)яннои;):5<>тной кислоты (у с. и. 1,42) it 1(>, КОИЦ«IITPIIPOIkclfllIOII С«PIIOII КИСЛОГЫ (уд. >5. 1,8-1 ) нри i(>u следят, чтобы теми«р;)тур» cu«cft не нр«вышл.ш 0 . 1(осле 7i(>in смесь окллждя><>т до 5- 10 и мсдленно влив»к>г 300, фурфуро.ш: темпер»тура нри этом

0blTb )5»I III L 1 0 . f «3 I<ционнук> массу ((еремен)ива(о и течение 30 40 минут, причем к концу нитрования температура реЯКЦИОННОй ЖИДКОСТИ МОЖЕТ IIOI5»lшаться со 20 . К полученному таким образом раствору осторожно прибавляют несколько раз ио

10,>!л воды с таким расчетом. чтобы реакционная смесь не нагревялась выше 40 . По окончании интенсивного выделения теплоты ирнбавляют равномерной струей остальное количество воды †общей сложности 1,88,/. Получившийся кислый раствор нейтрализ (От 20О„ -ным водным тенл(,(м раствором трифосфята натрия. Т«илый раствор трифосфя г;i )натрия медленно приливают Ilplt темнер»туре кислой реакционной жи,(коc1 ll 4г II тсмнсрапг ру релкцнонной жи.(кости (н?))ын)<)к>);(о )() . при которой рс»кционн»я смесь становится <нгят» ирозрлчной; вновь ltplt/Ièãi»i<>ò ряс ВО (> (>н(1)осфач л дО I!0)I I3 1«kt Ilk! м ти: температуру реякциоlillой жидКОСТII НО)5») lllciiOT ll< ЭТОТ РЛ3,IO ):>

I l f?II .lilл»нсйшем нриблвлсlIHII раствора трнфосфата ужс. II»÷èí»«T

ВЫИ(! I К(? IIII03(PIIIICT»ill КРИСтаЛлический Ос»док,)-нитрофурфурол,(и;)ц«тят !. (ог и )«в« III весь раствор трнфосфяг», нродолж lк>T пер«меши))лине llpll тс м)герятурс peill;IIlIOIIII(>II М

,) 3() минут. Д!)1«е (?«!)кцkt(>IIII) IO м ic(у Ок.шждяк>т до 15 20, нер«мс IIIIII!»l(>T «и, е 20 — 25 IIIII« фи. !»тр к)т. (1>ll.! ), р»т -I) p03p«! ч няя

l5ll lll ll«l5O I) P<1CI Iт ll«(>0льшнм

КО lit>)(C I (50М )50 I»l II СVН!»Т (5 )5(! куум-сушильном и(кафу ))ри 40 ,)(! . Получяк>т От св«тло-жс лто)0

I o светло- кори ч н(- ш> 0 цli«T;I кру инозерннстый крист»ллич«ский иорошок с темп. ii;i. С)1 !(2 . Вы(од

П (? е д м с . н 3 0 б> () е т е H и я

С НОсоб IIO/I ) ct«kilt>i 0- l! H l рОфу рфуролдияцетатл путем нитровян)гя фурфурола азотной кислотой в среде уксусного àH(ч)дридя, отлич а и шийся тем, что дл)(связывания ооразу(ощейся и результате реакции воды к азотной кислоте ириоавляк>т О /о (г)О весу) серной кислоты.

Отв. релакто(> П. Ю. Маз ренко

Стандартгиз. По)()(. к печ. h(V-1957 г. Объем (),125 п. л. Тираж 00. Иена 25 коп.

Канашская типография Ла 3 Министерства культуры ЧАССР. Заказ № 1920.