Способ получения суммы флавоноидов, иридоидов и оксикоричных кислот

 

Союз Советскик

Соцналмстическнк

Рвснубпкк

<щ 904716 (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву(22)Заявлено 23.05.80 (21) 2930270/28 13 с прнсоединенневт заявки М (23}йрнорнтет

Опубликовано 15.02. 82. Бюллетень М 6

Дата опубликования описания 15.02 .82

А 61 К 35/78

9жудврствавый квинтет

СССР ао авлаи язабрвтвввй и открытвй (53) УДК615. 45:

:615.7(088.8) (72) Авторы изобретения

Э.В. Гелла, Н,К. Вавилова и Т.А. Гр4моЬа.-1 . 1

Курский государственный медицинский институт, ! .„" " .,Я « »:

l (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУММЫ фЛАВОНОИДОВ, ИРИДОИДОВ И ОКСИКОРИЧНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к фармацев тической промышленности, а именно по. лучению лекарственных препаратов из растительного сырья.

Известен способ получения суммы флавоноидов, иридиодов и оксикоричных кислот, обладающих седативным, успокаивающим и диуретическим действием, заключающийся в том, что надземную часть зопника клубненосного Phlomis

tubегоsa, L. подвергают экстракции

704-ным этанолом до истощения сырья.

Обьединенные извлечения упаривают, к остатку приливают дистиллированную воду и отгоняют остатки спирта. Полу-, ченный экстракт растворяют при нагревании в воде и после охлаждения до комнатной температуры помещают на сутки в холодильник. Выпавший осадок отфильтровывают, а фильтрат экстрагируют, диэтиловым эфиром до получения бесцветных эфирных растворов. Очищенное водное извлечение после удаления эфира отгоняют при 25 С под вакуумом, сушат в распылительной сушилке. Получают аморфный порошок (суммарный препарат, состоящий из флавоноидов, иридоидов и оксикоричных кислот) светло-бурого цвета слабо-горького вкуса, хорошо растворимый в метаноле, этаноле, горячей воде. Выход 6,733 от. навески сырья t.1) .

Однако использование известного способа ведет к заниженным результатам выхода целевого продукта, так как он предусматривает выдержку в течение суток водного раствора действующих веществ в холодильнике, в результате чего выпадает осадок, который рекомендуется отфильтровывать и не использовать. Качественный анализ осадка, показал наличие в нем оксикоричных кислот, флавоноидов и ридоидов. Кроме того, в данном способе для очистки водного извлечения применяется диэтиловый эфир, в который переходит значительная часть действующих веществ, особенно флаво904710 ноидоВ йгllHKGH0504 природы, Диэтиловый эфир является сильно воспламеняющимся и взрывоопасным растворителем, работа с которым небезопасна как в лаборатории, так и в заводстких условиях, Целью данного изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения суммы флавоноидов, иридоидов и оксикоричных кислот путем экстракции надземной части зопника клубненосного Phlomis tubегоsa, 1,. 701-ным этиловым спиртом с последующим концентрирова нием экстракта, добавления к нему воды, отделения образовавшегося осадка от фильтрата при охлаждении, выделения целевого продукта и сушки осадок обрабатывают 701-ным этиловым спиртом, фильтруют, далее полученные фильтраты объединяют, выделение целевого продукта осуществляют на хроматографической колонке, заполненной капроном, и элюируют водой, затем спиртом.

Способ осуществляют следующим об, разом.

Траву зопника клубненосного подзо вергают экстракции при нагревании

70 -ным этанолом до истощения сырья на фловоноидь1, оксикоричные кислоты и иридоиды. Извлечения упаривают, к остатку прибавляют дистиллированную воду и отгоняют остаток спирта. Полученный водный раствор охлаждают до комнатной температуры и помещают на сутки в холодильник. Выпавший осадок отфильтровывают и растворяют 4О при нагревании в 704-ном этаноле, охлаждают и спиртовый раствор помещают в холодильник на сутки. Выпавший осадок опять отфильтровывают и вновь растворяют при нагревании в 4s

703-ном этаноле. Эту операцию проводят до тех пор, пока очередной раствор не будет давать качественные реакции на флавоноиды, - оксикоричные кислоты и иридоиды, а спиртовые so фильтраты объединяют, упаривают, остаток растворяют в горячей воде и полученный раствор объединяют с полученным в самом начале водным раствором, охлаждают до комнатной темпе- ss рат1 ры и хроматографируют на колонке, заполненной капроном, прочно задерживающим в своих верхних слоях дубильные еещеетве, хлорофилл и другие примеси, производят элюирование водой. В Фильтрованном УФ-свете отмечают на колонке лаково-красную зону и удаляют ее, а оставшийся столб сорбента промывают 70é,-ным спиртом до отрицательных качественных реакций на флавоноиды, оксикоричные кислоты и иридиодов. Водные элюаты объединяют со спиртовыми, при нагревании под вакуумом отгоняют спирт, а водный раствор сушат в распылительной сушилке и получают 8,12",:,елевого продукта.

Пример . 3 кг воздушно-сухой измельченной травы зопника клубненосного заливают 30 л 703-ного этанола в колбе с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане 3 ч.

Спиртовое извлечение отфильтровывают, а сырье вновь заливают и повтор-. но экстрагируют. Эту операцию повторяют трижды. Объединенные извлечения упаривают при нагревании под вакуумом, прибавляют 300 мл горячей дистиллированной воды и под вакуумом отгоняют остаток спирта. Полу енный водный раствор охлаждают до комнатной температуры и помещают на сутки в холодильник. Выпавший осадок отфильтровывают и растворяют в 3л

701-ного этанола, охлаждают и помешают в холодильник на сутки при

4 С. Выпавший осадок вновь растворяют в 3 л 703-ного этанола и выдерживают сутки в холодильнике при

4 С. Эту операцию проводят четыре

О раза. Спиртовые фильтраты объединяют, упаривают, а остаток растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды и этот раствор объединяют с полученным ранее (300 мл) водным раствором, охлаждают до комнатной температуры, наносят на колонку из полиамидного сорбента-капоона (5 cMx130 cM), заполненную влажным способом, и промывают ее 6 л дистиллированной воды, собирая водные элюаты. При этом наблюдавшуюся лаково-красную зону (5 смх3 см) удаляют из колонки и промывают колонку 10 л

701-ного этанола до отрицательных реакций на фловоноиды, иридиоды и оксикоричные кислоты. Затем б л водного элюата объединяют с 10 л спиртового элюата и упаривают под вакуумом до 3 л и охлаждают. 3 л концентрированного водного раствора сушат

Формула изобретения

Составитель Л.Соловьев

Редактор Л.Веселовская Техред M.påésåñ

Корректор Н.йвыдкая

13аказ 195/9 Тираж 716

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

5 g0 в распылительной сушилке и получают

243,6 г препарата.

Предложенный способ позволяет увеличить на 1,391 выход препарата за счет использования (обработки) осадка, образовавшегося при выдержке извлечения в холодильнике, а так же за счет изъятия из технологии диэтилового эфира, в который переходит значительная часть вещества агликонового характера, особенно лютеолин и др. При использовании способа повышается безопасность работы, так как из технологии изъято сильно воспламеняющееся взрывчатое вещество диэтиловый эфир.

Способ получения суммы флавоноидов, иридоидов и оксикоричных кислот

4710 4 путем экстракции надземной части эопника клубненосного Ph1omis tubt.,rosa t

70 -ным этиловым спиртом с последую, щим концентрированием экстракта, до бавления к нему воды, отделения образовавшегося осадка от фильтрата при охлаждении, выделения целевого продукта и сушки, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения вы10 хода целевого продукта, осадок обрабатывают 704-ным этиловым спиртом, фильтруют, далее полученные фильтраты объединяют, выделение целевого продукта осуществляют на хооматографической колонке; заполнейной капроном,и элюируют водой, затем спиртом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вавилова Н.К. Химическое и хе2в мотаксономическое изучение некоторых представителей рода зопник . Курск, 1978,. конд. дисс., c 35-36 °