Способ получения @ -ситостерина

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

И 306РЕТЕ КИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 899572 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 070 1,80 (21) 2867435/23-04 (53)M. Кл. с присос;.инением заявки М—

С 0 7 J 1/00//

А 61 K 31/56

3Ьоударотванный комитет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано 230182, Бюллетень №

Дата опубликования описания 230182 (53) УД К547.689 ° .6.07(088. 8) II0 делам нзобретеннй н открытий (72) Авторы . изобретения

Н.В,Михайлова и Л,И.Слепян

Ленинградский химико-фармацевтическ (71) Заявитель (54) СПОСОБ Г ИЗЛУЧЕНИЯ Р-СИТОСТЕРИНА

Изобретение относится к способу получения Я -ситостерина, который используется в синтезе гормональных препаратов.

Известен cnocog получения Ь-ситостерина, заключающийся в том, что корни Рапах quiriquefolium Z. экстрагируют эфиром, эфирный экстракт упаривают, остаток растворяют в эфире, промывают 53-ным раствором едкого натра, эфирный раствор концентрируют, остаток растворяют в петролейном эфире, подвергают хроматографическому разделению на окиси алюминия, Р-ситостерин элюируют эфиром и перекристаллизовывают из ацетона.

Выход 0,5" i 111, Недостатками известного способа являются многостадийность процесса выделения ) -ситостерина, относитель20 но невысок,й выход его, а также зависимость промышленности от сезонного поступления сырья.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается способом получения Р-ситостерина, заключающимся в том, что сухую биомассу культуры ткани полисциаса папоротниколистного Polyscias fili—

cifolia Bailey экстрагируют смесью бензола с хлороформом в соотношении 1:(1-2) с последующим выделением с помощью тонкослойной хроматографии на силикагеле с последующей кристаллизацией.

Пример. 10 г сухой биомассы экстрагируют в аппарате Сокслета 8 ч смесью бензол — хлороформ (1: 1, 250 мл) ° Экстракт упаривают на вакуумном роторном испарителе при 50 С.

Получают 1,7 r (17 ) бензолхлороформного экстракта, который растворяют в 25 мл смеси бензол-хлороформ (1:1) и подвергают препаративному разделению на пластинках (20х20 см) с

899572

Формула изобретения

Составитель Т.Левашова

Техред М. Рейвес Корректор О.Билак

Редактор Г.Кацалап

Заказ 12054/31 Тираж 389

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

Подписное

3 силикагелем (толщина слоя 1,5 мм).

На старт сплошной линией наносят

1 мл бензолхлороформного экстракта

Пластинку погружают в камеру, насыщенную парами подвижной системы хло- % роформ - метанол - вода (95:5: 1) на 25-30 мин под углом 45 . После проявления 1/10 части пластинки

1ОФ-ной Н БО, и высушивания в сушильо ном шкафу в течение 10 мин при 110 С, 1В появляется ярко-фиолетовое пятно с

R< 0,85, соответствующее Р-ситостерину и лежащие близко к фронту. Часть пластинки, необработанную серной кис1S лотои и лежащую на уровне f3 -ситостерина, снимают в колбу и обрабатывают 10 мл этилового спирта, фильтруют через бумажный фильтр и перекристаллизовывают из 10 мл 90>о-ного ацетона. Получают 0,096 г (0,963) чистого кристаллического Р-ситостерина, т.пл. 136- 138 С, т.пл. бензоата

143 С.

Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта до 0,96 .

Способ получения (3-ситостерина путем экстракции растительного сырья органическим растворителем с последующим выделением целевого продукта с использованием хроматографии, с последующей кристаллизацией, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса,. в качестве растительного сырья используют сухую биомассу культуры ткани полиt.циаса папоротниколистного Polyscias

fiIicifolia Bailey и в качестве органического растворителя смесь бензола с хлороформом в соотношении

1:(1-2) и целевой продукт выделяют с с помощью тонкослойной хроматографии на силикагеле.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Fung Jив Кim and Е,!ohn Staba.

international ginseng Symposium, Korea, р.77-82,