Способ получения розового масла

 

Союз Советскнх

Соцналнстнческнх

Реснублнк

О П И С А Н И Е ()907060

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОР СКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТ8У (6l } Дополнительное к ввт. свид-ву (22) Заявлено 07.02.79 (21) 2724414/28 с присоединением заявки М (5I)M. Кл.

С 11 В 9/02

5кударсткяяый кеиятвт

СССР яо делаи язаяренвкФ я яткрнтяв (28) Приоритет

Опубликовано 23.02.82 бюллетень М 7

Дата опубликования описания 23,02.82 (53) УД К 668.5..036 (088. 8) Г, H. Румянцева, P. Н. Гребешова, К. А. Ка

И. В. Артемьева и P. Д. Ломакина (72) Авторы изобретения

4 i) ф:., 1

, 1

Всесоюзный научно — исследовательский биотехнический. институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОЗОВОГО МАСЛА

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, точнее к способам получений" розового масла, которое широко используется . в парфюмерной промышленности и в других отраслях народного хозяйства.

Известны различные способы получения розового масла, предусматривающие ферментативную,микробиологическую и другие виды обработки сырья с целью увеличения выхода го— тового продукта и повышения его качества.

Известен способ получения розового масла, 1а заключающийся в том, что сырье после пщроднстилляции обрабатывают штаммамн микроорганизмов Aspergi11us, Licoperdon, Moni11ia, о

Sacharomycos при 25 — 40 С и рН 4,5 в течение 26 ч 11).

Однако указанный способ характеризуется значительной длительностью обработки, а также недостаточно высоким выходом готового продукта.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемом> является способ получения розового масла, заключающийся в том, что сырье (лепестки розы) предварительно перед гидродистилляцией обрабатывают в водной среде ферментным препаратом глубинной культуры гриба Rhfzopus sp. (2).

Выход готового продукта, получаемого согласно известному способу, несколько увеличивается, так как ферментный препарат способствует мацерации (разрушению) тканей цветка. что позволяет более полно извлекать масло при паровой перегонке, однако выход, а также качество готового продукта являются все же недостаточно высо ими, поскольку испольэумый ферментный препарат не обладает свойством активно расщеплять гликоэиды монотерпеновых спиртов, определяющих парфюмерные свойства розового масла.

Цель изобретения — повышение выхода и улучшение качества получаемого масла путем увеличения содержания в нем ценных монотерпеновых спиртов.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения розового масла, заключающемуся в предварительной обработке сырьп в водной среде ферментным прспаратом и и вьщелении масла гидролистнлляцией, и кап

907060

40 ве ферментного препарата исполь.зуюз(> -глюко зидазу из l.eotrichurn candidum или комплексные ферментные препара1ы микробного происхождения, выбранные из ряда: целлолигнорин из Trichoderma 1ignorum, целлокандин из

Lpotrichurn candidum и целлоконингин из Tri—

choderma koningii с активностью Р -глюко>идаз

700-1000, 140-400, 160 †5 и 80-200 ед/г соответственно, а также смесь указанных препаратов с активностью 200-500 ед/г, при 0 этом процесс ведут при 40 — 45"С при соотношении сырья и воды (1:1,5) (1:3) в течение: .2 — 4 ч, Причем количество ферментного препарата составляет 0,1 — 0,5% к весу сырья.

Предлагаемый способ включае следующие операции: предварительную обрабо гку рас гительного сырья порошкообразными фсрментными препаратами, вьщеление масла методом гидродистилляции с последующей адсорбцией на активированный уголь и элюированием растворителями. В качестве ферментного препарата исполь. зуют Р -глюкозидазу из Leotrichum candidum или комплексные ферментные препараты микробного происхождения, выбранные из ряда: целлолигнорин из Trichoderma 1ignorum, целлокандин из Leotrichum candidum и целлоконингин из Trichoderma koningii с активностью (э-глюкозидаз 720 — 1000, 140 — 400, 160-500 и 80-200 ед/г соответственно, а также их смеси

30 с активностью 200-500 ед/г.

Обработку ферментным препаратом ведут о при 40 — 45 С при соотношении сырья и воды (1;1,5) — (1:3) и естественном рН сырья с водой, что соответствует оптимальным условиям действия препарата. Продолжительность обработ- З ки 2 — 4ч.

По истечении времени инкубации сырье в растворе подается на гидродистилляцию, которую проводят известным способом в течение

4 — 5 ч. Последующую адсорбцию на колонке с активированным углем, дальнейшее элюирование и отгонку растворителя ведут в соответствии с действующим регламентом.

Таким же образом можно обрабатывать и отходы производства, например, лепестки розы после экстракции из них масла эфиром.

Используемые согласно предлагаемому способу ферментные препараты содержат гликоэидазы, специфичные в отношении гликозидов розы и гидролизующие P — D — гликозидные 0 связи в структуре производных монотерпеновых спиртов: гераниола, нерола, цитронеллола и других.

Комплекс гликозидаз указанных препаратов включает, в основном, Р -глюкоэидазу с активностью 140 — 1000 ед/г, а также Р -ксилозидаэу с активностью 150 — 200 ед/г и пз -галактозидазу с активностью 50-100 ед/г препара4 тов. Указанный комплекс обеспечинае1 досгаточно полный гидролиз гликозидно-< вязанных спиртов розового масла свободных соединений.

Кроме того, в состав предлагаемьзх фермен| ных препаратов входит активный комплекс целлюлолитических ферментов, гидролизуюшзях нативную целлюлозу (активность С.(- фермента 140-700 ед/г; C — фермента 900—

18000 ед/г; целлобиазы 1480 — 7500 ед/г) . Препараты содержат также эндо-ксиланазу с активностью 570 — 820 ед/г, пектат-трансэлимииазу с активностью 12 — 25 ед/г и другие ферменты, разрушающие нецеллюлозные полисахариды.

Комплекс перечисленных ферментов разрушает клеточную оболочку растений и межклеточные связующие вещества, Таким образом, согласно предлагаемому способу используют высокоактивные ферментные препараты, гидролизующие гликозипные связи в структуре гликозидов монотерпеновых спиртов и полисахаридов растительного сырья.

В результате ферментативной обработки происходит наиболее полное выделение основных компонентов масла: гераниола, нерола, цитронеллола, обеспечивающих значительное увеличение выхода розового масла и улучшение его качественного состава.

Пример 1. Сырье — свежие цветки эфиромасличной розы в количестве 50 r заливают 300 мл раствора ферментного препарата целлолигнорина из Trichoderma tignorum (соотношение сырье — вода 1:3). Доза препарата с активностью 140 ед/г составляет 0,5% к весу сырья, а с активностью 400 ед/г -- 0,2% к весу сырья. Ферментативную обработку проводят в течение 2 ч при 45 С. Последующее вьщеление масла ведут методом гидродистилляции в течение 4 ч.

Абсолютный выход масла составил 0,165% к весу сырья. Содержание монотерпеновых спиртов — 18,5%.

П р и м е о 2. Количество сырья берут то же, что и в примере 1, но инкубацию сырья проводят с ферментным препаратом целлокандином из Leotrichum candidum. Доза препарата с активностью 160 ед/г составляет

0 5% к весу сырья, а с активностью 500 ед/г

0,15% к весу сырья. Обработку сырья ферментным препаратом проводят в теч нне 4 ч. Процесс гидродистилляции ведут в течение 5 ч.

Абсолютный выход розового масла составил

0,113% к весу сырья. Содержание,монотерпеновых спиртов — 19,8%.

Пример 3. Количество сырья берут то же. что и в примере 1, но инкубацию проводят с ферментным препаратом целлоконнн1 ином из Trichoderma koningii. Доза прспара<а с активностью 80 ед/г составляет 0,5 4 к ве, 907()б0

Составитель А. Селиверстова

Техред М.Рейвес Корректор Н. Стец

Редактор Н. Егорова

Подписное

Заказ 518/33 Тираж 425

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

i !3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиал IIIIH "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 сырья, а с акгивнос)ью 200 ед/г - l),2% к весу сырья. Ферменгативную обработку веду) в )ечение 4 ч гидродистилляцию — 5 ч.

Абсолютный выход розового масла составил

0,083% к весу сырья. Содержание монотерпено- 5 вых спиртов — 18,5%.

Пример 4. Количество сырья берут то же, что и в примере 1, но инкубацию проводят с Ъ -глюкозидазой, Доза препарата с активностью 1000 ед/г составляет 0,1% к весу )0 сырья, а с активностью 700 ед/г — 0,15% к весу сырья. Ферментативную обработку ведут в течение 3 ч, гидродистилляцию — 5 ч.

Абсолютный выход розового масла составил

0,16% к весу сырья Содержание монотерпено- 15 вых спиртов возросло до 21,6%

Пример 5. 70 кг сырья, например отходов цветков розы, после экстракции эфиром заливают 105 л раствора смеси ферментных препаратов целлолигнорина и целлокан- 20 дина в соотношении 5:! (соотношение сырьевода 1:1,5). Доза препаратов с активностью

200 ед/г . составляет 0,3% к весу сырья, а с активностью 500 ед/г — 0,1% к весу-сырья, Продолжительность ферментативной обработки

2,5 ч гидродистилляции — 5 ч.

Абсолютный выход розового масла из отходов — 0,049%. В пересчете на свежее сырье увеличение выхода масла составило 42%, Содержание монотерпеновых спиртов — 12,9% (в контроле 2,8%).

В качестве контроля для примеров 1 — 4 используют образцы, полученные с применен.чем процесса тепловой инкубации растительногс сырья в тех же условиях, но без добавления

35 ферментных препаратов. Средний абсолютный выход розового масла в контроле составил

0,066% к весу сырья. Содержание монотерпеновых спиртов — 8,5 — 12,1%.

Таким образом, предлагаемый способ поз- 4о воляет значительно повысить качество и выход розового масла. Выход масла по сравнению с известной технологией увеличивается в 2—

2,5 раза. Качество продукта улучшается за счет повышенного содержания в нем монотер45 пеновых спиртов (при этом содержание цитро6 неллола повышается до 6,5 7, нерола — до 11,3%, гераниола — до I0,9%) и снижения процентного содержания менее ценного компонента

Р-фенилзгилового спирта до 59,8%.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет использовать отходы эфиромасличного производства (например, отходы цветков розы после экстракцин масла эфиром) путем дополнительного извлечения из них розового масла за счет разрушения гликозидносвязанных форм спиртов.

Ожидаемый экономический эффект от применения 1 т ферментного препарата составит

57 тыс. руб. Ожидаемый годовой экономический эффект ориентировочно составит

3,4 млн. руб.

Формула изобретения

1. Способ получения розового масла путем предварительной обработки сырья в водной среде ферментным препаратом и выделения масла гидродистилляцней, о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества масла путем увеличения содержания ценных монотерпеновых спиртов, в качестве ферментного препарата используют

1э -глюкозидазу из Leotrichum ca6didum или комплексные ферментные препараты микробного происходження, выбранные из ряда: целлолигнорин из Trichoderma Iignorum, целлокандин из

Leotrichum cand dum и целлоконингин из Tri—

choderma koningii с активностью )э -глюкозидаз 700 — !000, 140 — 400, 160 — 500 и 80 — 200 ед/г соответственно, à также смесь укаэанных препаратов с активностью 200 — 500 ед/г, при этом о процесс ведут при 40 — 45 С при соотношении сырья и воды (1:1,5) — (1:3) в течение 2 — 4 ч.

2. Способ по п. 1,о т л и ч а ю щ и йс я тем, что количество препаратов составляет

0,1 — 0,5% к весу сырья. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Болгарии N 15312, кл. С 11 В 9/02,.опублик. 1971, 2. Авторское свидетельство СССР rio заявке

N 2547371/28, кл. С 11 В 9/02, 197 .