Способ выделения абсолютных эфирныхмасел их экстрактов
» 810793
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.04.79 (21) 2770109. 28-13 (51) М, Кл.
С 11 В 9/02 с присоединением заявки ¹â€”
Госуддрственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания о делам изобретений н открытий (53) УДК, 668.5.035 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. А. Шляпников и Е. С. Кочетков (71) Заявитель
Научно-производственное объединение по эфиромасличным культурам и маслам (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АБСОЛЮТНЫХ
ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ИЗ ЭКСТРАКТОВ
Изобретение относится к эфиромасличному производству и может использоваться для выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов.
Известен способ выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов, включающий растворение экстракта в этаноле, охла>кденис до температуры минус 15 — 17 С, фильтрацию его и вакуум-отгонку этанола 11).
Недостатком известного способа выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов является низкое качество получаемого масла, обусловленное повышением кислотного числа, повышенной вязкостью, помутнением и выпадением осадка. В связи с этим получаемое масло требует дополнительной обработки, заключающейся в нейтрализации, осветлении, что ведет к потерям масла до 10 — 15%.
Низкое качество масла объясняется тем, что растворимые в этаноле балластные вещества, исходного экстракта, имеющего концентрацию 10 — 15%, при данном замора>киваHèè отделяются неполHoñòûî и попадают в масло.
Цель изобретения — получение масла лучшего качества, не требующего дополнительной очистки.
С этой целью вакуум-отгонку ведут до концентрации абсолютного масла 30 — 40%, а затем масло вновь охла>кдают до температуры минус 25 — 30 С, фильтруют и производят окончательную вакуум-отгонку этанола.
Способ осуществляют следующим образом.
Экстракт, полученный в результате экстракцни эфиромасличного сырья углеводородным растворителем, загружают в аппарат с мешалкой, заливают этанолом крепостью 96 в соотношении 1: 10 и растворяют при псремсшнваннн, Затем массу выморажнвают при температуре минус 15 — 17 С н подвергают вакуум-фильтрации выпавшие в осадок воска. Осадок подвергают растворению и вымораживанию последовательно еще два раза. с1>ильтрат (этанольную мнсцеллу) после трехкратной обработки подвергают вакуум-обработке до концентрации
20 абсолютного эфирного масла в ней 30 — 40%.
Концентрированную этанольную мисцеллу охлаждают до температуры минус 25 — 30 С, отфильтровывают вьшавшие в осадок вещества и окончательно отгоняют пз мисцеллы этанол под вакуумом до получения абсолютного масла хорошего качества. Улучшение качества масла происходит за счет более полного отделения от масла восковой части экстракта и компонентов, содержащих
30 кислоты, ухудшающие качество масла.
810793
Таблица 1
Влияние концентрации этанольных мисцелл на качество абсолютных масел
Абсолю розы
Абсолю шалфея
Абсолю азалсп
М о и
8 Люх о х сс(сЧ
=ov хo» о о х о о» а о»ххо
0 S Х C U х о х х
» Яо
CU а х о о
Ю о,сс CQ х х хо=
Охх
« сс P Х э и и
20 -о о х о хоо»
mmo о о ахи о х о ссх а, о»хо
v.- =, « » о оК о х сИ о о 0 х х, v
» (ND
CU с
o v х х о
CU со
Дойсс!о п/п х х
Щ о oo=! 1 хсо охо
Vvх
«о»
f- x о1 m о о» х д v х о с
=Х оО
М
oОМ о х х v
М х о» о сх й:( о о х
Я
Ссс сс) I0
27,52
25,80
5,28
3,90
3,85
54,50
54,40
54,32
54,31
54,28
50,00
50,30
52,0
52,60
52,46
81,25
81,10
81,02
81,00
80,94
55,61
55,50
55,43
55,39
55,34
15,0
14,21
7,64
5,0
5,0
22,1
20,1
6,17
4,10
4,02
9,8
10,0
108
1 1,1
11,0
2,1
2,26
2,51
2,60
2,56
Абсолю розы
Абсолю шалфея
Абсолю азалеи о
CU о
»
CU О а "-
Х cU и х о х !
» с с о со о х
Ы "о о
o o
Ч
Ы -= Ю о о о о D о» ох х л х со х О. о» б) m см Х о. о! со» х м о — l5 — 20 — 25 — 28 — 30 — 35 4,9 4,8 56,5 56,5 56,45 56,42 56,40 56,2 27 22,1 9,7 3,9 3,9 3,8 51,2 51,2 51,1 51,0 51,0 50,5 69,1 69,1 69,0 68,8 68,6 68,6 22,1 22,0 14,2 10,1 4,1 3,6 Таблица 3 Показатели абсолютных эфирных масел, выделенных различными способами Предлагаемый способ Известный способ х о о .Я о со CU о о х о в о + CU о o = v co co o CU о х Qj о о m сО сб CU CU о о о х сс cU О. Q о с х V cU сс сп ссС cU о) о п/и Наименование показателей Кислотное число, мг КОН Содержание спиртов в пересчете на мол. массу 154 Терпеновые спирты, % Содержание влаги, q Гидроксильное число, мг КОН Содержание легучнх с во;сяным паром соединений, % 22с1 4,1 3,9 50,3 10,2 52,6 12,1 4 0,9 2,1 179,1 180 . 2.6 9 8 2,1 Способ выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов был испытан и результаты испытаний изложены в таблицах 1, 2, 3. Таблица 2 Влияние режима охлаждения концентрированных этанольных мисцелл на качество абсолютных масел Пример 1. Экстракт розы в количестве I кг с кислотным числом 32, содержащий 55% абсолютного эфирного масла, обрабатывали последовательно 3 раза этанолом крепостью 96 пр и соотношении 1: 10. Полученную массу каждый раз охлаждали 4 до температуры минус 17 С и фильтровали при этой же температуре. Спиртовую мисцеллу, освобожденную от основного количества носков, подвергали вакуум-обработке 25 до концентрации абсолютного масла в ней 30%. Полученную концентрированную мисцеллу охлаждали до температуры минус 28 С в течение одного часа. Выпавшие в осадок воска отфильтровывали и подверга30 ли мисцеллу окончательной вакуум-отгонке. В результате получено 510 г абсолютного эфирного масла розы с кислотным числом 3.9, содержанием терпеновых спиртов 12,1%. Парфюмерная оценка 4,7 балла. 35 Пример 2. Экстракт азалеи в количестве 1 кг с кислотным числом 15, содержащий 62% абсолютного эфирного масла, обрабатывали последовательно 3 раза этанолом крепостью 96 при соотношении 1: 10. Полу40 ченную массу каждый раз охлаждали до температуры минус 17 С и фильтровали при этой же температуре. 60 Спиртовую мисцеллу, освобожденную от основного количества носков, концентрировали до содержания в ней абсолютного масла 40%, Концентрированную мисцеллу охлаждали до температуры минус 30 С в течение 1,5 часов. Выпавшие в осадок во810793 Составитель Н. Коровяковская Техред А. Камышннкова Редактор С. Титова Заказ 2149 Корректор Л. Орлова Изд. М 236 Тираж 469 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Загорская типография Упрполнграфиздата Чособлисполкома 5 ска отфильтровывали при той же температуре и подвергали мисцеллу окончательной вакумм-обработке. Получено 565 г абсолю азалеи с кислотным числом 4,1, содержание .летучих веществ 2,6 /о. Полученный продукт прозрачный, менее вязкий. В течение 20 дней из него не выпадал осадок. Растворимость в 96 /о-ном этаноле в любых соот.ношениях полная. Пример 3. Экстракт шалфея в количестве 1 кг с кислотным числом 16 5, содержащий 76,5 /О абсолютного эфирного масла, обрабатывали последовательно 3 раза :96 /о-ным этанолом при соотношении 1: 10. Полученную массу каждый раз вымораживали при температуре минус 16 С и фильтровали при этой же температуре. Спиртовую мисцеллу, освобожденную от основного количества восков, концентрировали до содержания абсолютного масла :35%. Концентрированную мисцеллу охлаждали до температуры минус 25 С в течение 45 мин. Выпавшие в осадке воска отфильтровывали и подвергали мисцеллу оконча.тельной вакуум-обработке. Выход абсолют:ного масла, считая на экстракт, составил 69 /о, кислотное число 5, содержание летучих веществ 9,87о, парф юмерная оценка 4,6 балла. Растворимость в этаноле полная в любых соотношениях. Формула изобретения Способ выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов путем растворения последних в этаноле, охлаждения раствора до температуры минус 15 — 17 С, фильтрации его и вакуум-отгонки этанола, отл ич а ю шийся тем, что, с целью получения масла лучшего качества, не требующего дополнительной очистки, вакуум-отгонку ведут до концентрации абсолютного масла 30 — 40"/о, а затем масло вновь охлаждают до температуры минус 25 — 30 С, фильтруют и производят окончательную вакумм-отгонку этанола. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Сокольников И. П., Кондрацкий А. П. Технология эфиромасличного производства. М., Пищепромиздат, 1958, с. 126 — 127 (прототип).
