Кислотно-основной индикатор для титрования в диметилформамиде

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Соцналнстнческнк

Республик п 911334 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 220280. (2112886180/23-04 с присоединением заявки М(23) Приоритет (51) М. Кл.

G 01 Н 31/16

3Ъсударстеенный комнтет (53) УДК 543. 24. .087(088.8) Опубликовано 070382. Бюллетень М9

Дата опубликования описания 070382

Ilo делам нзобретеннй н отерытнй (54) КИСЛОТНО-ОСНОВНОЙ ИНДИКАТОР ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ е

В ДИМЕТИЛФОРМАМИДЕ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в качестве кислотно-основного индикатора для титрования в диметилформа" миде.

Известно применение индикатора

I тимолового синего, азофиолетового, орто-нитроанилина для титрования .в диметилформамиде (1).

Цель изобретения — расширение ассортимента индикаторов.:для кислотto но-основного титрования в диметилформамиде и повышение точности анализа.

Эта цель достигается пр 1менением

15 амида 3,5-динитро-ортотолуиловой кислоты в качестве индикатора.

Амид 3,5-динитро-орто-толуиловой кислоты представляет собой порошок бледно-желтого цвета, растворимый во многих органических растворителях, нерастворимого в бензоле и хлороформе и умеренно в воде. Применяется он для борьбы с заболеванием домашних птиц кокцидиозом, поэтому данное соединение известно еще под названием

"кокцидин".

В диметилформамиде амид 3,5-динитро-орта-толуиловой кислоты проявляет свойства. слабой кислоты. Определена его константа диссорциации в диметилформамиде, которая оказалась равной 17,1 единиц рК.

Использование амида 3,5-динитроорто-толуиловой кислоты в качестве индикатора для кислотно-основного титрования в диметилформамиде основано на том, что амид 3,5-динитроорто-толуиловой кислоты в щелочной среде приобретает зеленую окраску, появление которой связано, видимо, с образованием комплекса между индикатором и растворителем. После нейтрализации щелочи кислотой окраска раствора исчезает.

Визуальное титрование в диметилформамиде с предлагаемым индикатором при одновременном потенциометрическом

911334

Абсолютное отклонение

Найдено, г

Соединение Введено, r

Бензойная кислота

Едкое кали

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 1112/31 Тираж 883 Подписное

Филиал flllll "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4 контроле показало, что переход окраски индикатора от бесцветной к зе- . леной при титровании кислот щелочью. и от зеленой к бесцветной при титровании щелочей кислотой совпадает с точкой эквивалентности.

В точке эквивалентности наблюдается резкое и обратимое изменение окраски, позволяющее проводить индикацию с достаточной точностью. 1О . В качестве стандартных растворов оснований и кислоты могут быть использованы спиртовые (этаноловые, метаноловые, изопропаноловые) раствора едкого кали, гидроокисей тетра- И алкиламмония и хлорной кислоты.

Рекомендуется использовать 0,2ьный раствор индикатора в этиловом спирте. При добавлении двух капель индикатора к исследуемому раствору интенсивность окраски получается достаточной для визуального наблюдения.

Индикатор позволяет проводить тит- 2 рование в диметилформамиде сильных неорганических кислот, карбоновых кислот, производных бензойной кислоты и щелочей.

В водной среде амид 3,5-динитро- 30 орто-толуиловой кислоты с изменением величины рН окраску не меняет.

Пример. Навеску исследуемой кислоты помещают в колбу для титрования вместимостью 0 мл, приливают

20-25 мл диметилформамида, две капли индикатора и титруют 0,1 н спиртовым раствором едкого кали до перехода окраски индикатора от бесцветной до зеленой. 40

При определении щелочей в диметилформамиде титрование ведут 0,1 н спиртовым раствором хлорной кислоты в присутствии двух капель индикатора до перехода окраски индикатора от зе- gs леной до бесцветной.

В таблице приведены результаты определения некоторых кислот и щелочей визуальным титрованием в диметилформамиде с предлагаемым индикатором.

Хлорная кислота 0,0290 0,0291 0,0001

0,0370 0,0368 -0,0002

0,0210 0,0211 0,0001

Данный индикатор обладает преимуществом по сравнению с известным, например тимоловым синим, применяемым для титсования в диметилформамиде. Тимоловый синий имеет широкий интервал перехода окраски в точке эквивалентности (от желтой к устойчивой синей) при титровании кислот.

Титрование щелочей в диметилформамиде с тимоловым синим затруднено вследствие нерезкого перехода окраски в точке эквивалентности (от синей до через зеленую к желтой).

Указанные недостатки и тимолового синего затрудняют определение момента эквивалентности, Применение амида 3,5-динитро-ортотолуиловой кислоты в качестве кислотно-основного индикатора для титрования в диметилформамиде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Индикаторы. Под ред. 3,Бишоп, т. l, И., "Мир", 1976, с. 247 (прототип).