Способ получения кремнефторидов натрия или калия из экстракционной фосфорной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (n>912642

/ ф, /Г --. б

°

- г (61) Дополнительное к авт. саид-ву

l (22) Заявлено 0/0780 (21) 2955673/23-26 (и1М. Кп.

С 01 В 33/10 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Госуаарственный комитет

СССР но лелам изобретений и открытий (53) УДК 661. 488 (088.8) Опубликовано 15.0382 Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 15. 03. 82 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДОВ НАТРИЯ

ИЛИ КАЛИЯ ИЗ ЭКСТРАКЦИОН НОЙ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получе:нию кремнефторидов натрия или калия из экстракционной фосфорной кислогы ! ЭФК) и может быть применено на предприятиях химической промышленности; производящих экстракционную фосфорную кислоту из фосфорсодержащего сырья.

Известен способ получения кремнефторидов натрия или калия из экст-.. ракционной фосфорной кислоты, содержащей 25-35% PRO и 2,53 фтора, включающий осаждение сульфата кальция, отделение его от раствора; ильт" рованием с последующей обработкой раствора силикатом и гидроокисью натрия и .отстаивание суспензии (1).

Недостатком способа являются низкие скорости фильтрации и отстаива3 тния.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому явяляется способ получения кремнефторидов натрия или .калия из экстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку ее апатитом, отделение осадка фосфогипса от раствора фильтрованием с посдедующей обработкой раствора соляб ми натрия и калия и отстаиванием суспензии (2 ).

Недостатками этого способа являются низкие скорости Фильтрации (производительность Фильтрации

150 кг/м .ч) и отстаивания — для кремнефторида натрия 0,8 м/ч, для кремнефторида калия 0,6 м/ч и низкий выход фтора с продукт — в кремнефторид натрия 25%, в кремнефторид калия 35%.

Цель изобретения — повышение выхода фтора в продукт, скорости фильтрации и отстаивания.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кремнефторидов натрия или калия из экстракционной фосфорной кислоты, 20 заключающемуся в обработке ее апатитом, отделение осадка фосйогипса от раствора фильтрованием с последующей обработкой раствора солями натрия или калия и отстаиванием суспензии, обработку апатитом ведут в присутствии серной кислоты при поддержании концентрации сульфат-яснов в жидкой Фазе пульпы 20-70 г/л.

Снижение концентрации сульфат— ионов в жидкой фазе пульпы ниже

20 г/л и повышение более 70 г/л при.4

912642 водит к снижению скорости фильтрации и отстаивания и снижению выхода фтора в продукт.

Пример 1. Способ осуществляется по известному способу.

Обработку ЭФК (Р ОЕ. 11Ъ, F 0,65 Ъ, 5

Р Оз 2 2%i 504 5,1Ъ) ведут апатитом из расчета 500 г/л при 70 С в течение 4 ч, полученный осадок фосфогипса отделяют отстаиванием со скоростью 2,1 м/ч, а фильтрованием под 10 вакуумом (hp 500 мм рт.ст. с про:изводительностью фильтрования 150 кг/м ч. При выделении фтора из осветленной части ЭФК в виде кремнефторидов(ka и К) путем обработки 15 раствора ЭФК ka CO или КСК (Nq CO3

200Ъ от стехиометрии, КСР 125Ъ от стехиометрии с последующим отстаиванием суспензии достигается ско рость отстаивания осадка Na SsГе

0,8 м/ч, KgS1F6 0,6 м/ч. Выход ATDра в На 61 Få 25Ъ, в K>53 35Ъ.

Пример 2. Способ осуществляют по предложенному способу.

К 350 г экстракционной фосфорной кислоты (полученной ПоСле переработки 199 r низкосортных фосфоритовых концентратов с содержанием, Ъ: Р О

21, О, йфь 7,8) с содержанием, Ъ:

11 PyOg, 0,65 фтора, 2,2 RgOq 5,1 30

SOg добавляют 148 г апатита (содержание фтора ЗЪ), 148 r воды (с апатитом), 194 г промывной воды с содержанием 7,9Ъ Р .О, 0,614Ъ фтора, 112 г сернбй кислоты (93Ъ) и выщела3.

Концентрация сульфатионов в жидкой фазе .пульпы

Расход, серной кислоты (93Ъ), г/r апатита

Скорость отстаивания, и/ч

Выход Примечафтора в ние

Ha@5i F6, Гипса Суспензии

Известный

25 способ

4,5

2,1

0,8

0,31

7,9

0, 8

2,1

Предложен68 ный способ

0,52

0,76

20,2

2,9

1,4

35,7

4,5

2,2

0,90

67,5

4,3

2,1

1i00

85,1

2,4

0,9

56 калия с 35Ъ до 84Ъ, повышает скорости фильтрации (производительность фильтрации повышается с 150 кг/и .ч

65 до 2.500 кг/м ч) и отстаивания

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход фтора в кремнефториды — в кремнефторид натрия с 25Ъ до 80Ъ, в кремнефторид чивают в термостатированном реакторе в течение 4 ч при 60-70 C.После окончания процесса полученный фосфогипс отфильтровывают под вакуумом (проиэвоцительность фильтрования

2,5 т/м ч, по известному способу

150 кг/м ч или отстаивают (ско2 рость осветления 4,5 .м/ч, lio известному способу 2,1 м/ч . Содержание в полученной осветленной части, Ъ: фтора 1,31, Р О 11, ЯО4 2,16.

Получают 550 r экстракционной фосфорной кислоты, к которой добавляют 14,0 r Na

2,2, К 5 F61,6 (по известному способу скорость осветления, м/ч:

Ha 5 F6 0,8, К <5 F 0,6 . Получают

7,5.г кремнефторидз натрия, соответствующего 1 сорту ГОСТ 87-66 или

7,3 r кремнефторида калия,. соответствующего МРТУ 6-08-81-68. Выход фтора в На S; Fe ЯОЪ (по известному способу 25Ъ), выход фтора в Z>S>Fе

84Ъ (по известному способу 35 ).

В таблице приведена зависимость выхода фтора в кремнефториды и скоростей фильтрации и отстаивания от концентрации сульфат-ионов в жидкой фазе пульпы. Расход апатита 500 г/л

ЭФК, 60-70 С, — 4 ч, осадитель

Ha CO, расход Ма СО9 200Ъ от стехиометрии..

912642

Составитель Е.Медведкова

Редактор А.Гулько Техред M.Tenep Корректор В.Вутяга

Заказ 1296/29 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 для кремнефторида натрия с 0,8 м/ч

2,2 м/ч, для кремнефторида калия с 0,6 м/ч до 1,6 м/ч. формула изобретения

Способ получения кремнефторидов-. натрия или калия из экстракционной фосфорной кислоты, включакщий обработку ее апатитом, отДеление осадка фосфогипса от раствора фильтрова" нием с последуюцей обработкой раствора солями натрия или калия и от- 10 стаиванием суспензии, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повьиаения выхода фтора в продукт и скоростей фильтрации и отстаивания, обработку апатитом ведут в присутствии

-серной кислоты при поддержании концентрации сульфат-ионов в жидкой фазе пульпы 20-70 г/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1..Патент Щй Р 2883266, кл. 23-88, опублик. 1972.

2. "Химическая промышленность", 1977, 9 11, с. 854-859 (прототип) .