Способ получения фосфорилированных глицеридов высших жирных кислот
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ,ПЬСТВУ
Союз Соватскии
Социалистических
Республик
С 07 f 9/09 Ьеударетееииый кемитет CCCP ве делен изебретеиий и етирнтий (53) УЛК 547.26 1 18.07 . (088.8) Опубликовано 07.05.82. Бюллетень JI61 7 Дата опубликования опнсани 07.05.82 Д.А. Чернышева, А.А. Кочеткова, Е. Ю. Фншил ич, А. П. Нечаев и С.М. Габриэлян ";, ;,.... / t Московский ордена Трудового Красного Знамени технЪ п чиар щй Институт пищевой промышленности (72), Авторы изобретения (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ГЛИЦЕРИДОВ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ Изобретение относится к -.химии фос форорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения фосфорилнрованных глицеридов высших жирных кислот, используемых в пищевой и косметической отраслях промышленнос-. 5 ти,. медицине и текстильной промышлен -. goCT5. Известен споооб получения фосфорнлированных глицеридов высших жирных кио-. то лот, который заключается в том, что . смесь глицеридов высших жирных кислот Ск-С в (преимущественно С с-Ср), состоящую из 18-27% мас, % моноглицеридов, 78-72 мас. % диглецнридов и 4 .1 мас. % трнглицеридов, нагревают до 40-1 50 С, постепенно при перемешивании добавляют дисперсию фосфорного ангидрида (РгОв) в трщЖшерйдах или леиити-. не (соотношение Ов: триглицериды 1: 0,5 - 20,0, лучше 1:0,8 - 4.,0, по маосе) ..Реакционную массу (соотношение исходные глицериды: Ов1:0,05 - 1,5, преимущественно 1:0,3 — 0,5 моль) перемешивают при той же температуре 5 Р ч нейтрализуют аммиаком и получают, продукт, содержащий 3,1-4,3% связанно» го фосфора (11. Недостатками этого способа являются необходимость дополнительной технологической операции :приготовления дисперсии Ре О в триглнцеридах или лецитине и большая длительность процесса (5-6 ч). Наиболее близок к предложенному по технической сущности и достигаемым результатам способ получения фосфорилированных глицеридов высших жирных кислот С -Сев, заключающийся в том, что глице ряды нагревают до 70-120 С и при пэ ремешнвании через специальное дозируюшее устройство постепенно порциями добавляют пятнокись фосфора в количестве 5-25% к массе глицерндов (мольное соотношению me церидов и пятиокиси фосфора 1:0,2-1,0). Реакцию ведут при этой же температуре 0>5-4 ч, после чего продукт фильтруют. Получают фосфорилированные диглицериды в кислой форме, кислотное число 90- 3 9259 108 мг КОН, содержание -фосфора до 4,5%. При необходимости их нейтралиэу ют аммиаком (2). Недостатками этого»способа являются необходимость постепенной загрузки фосфорного ангидрида через специальное ус ройство, ненадежность способа, так как содержание фосфора в целевом продукте колеблется. Кроме того, при загрузке фосфорного ангидрида образуются комки, 10 затрудняющие его диспергирование. Бель изобретения — упрощение процесПоставленная цель достигается тем, что согласно способу полнения фосфорнлированных глицеридов высших жирных кислот путем обработки глицеридов пятиокисью фосфора при нагревании с последующей нейтрализацией реакционной смеси аммиаком реакционную смесь . нагревают до 80-85 С, затем вводят во.ду со скоростью обеспечивающей поддер жанне температуры реакции 105-120©С, и процесс проводят при мольном соотношении глицеридов, пятиокиси фосфора и воды 1:0,6-0,8:0,6-0,8; П P и м е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной :воронкой помещают расплавленную при 30 С смесь глицеридов технической олеиновой кислоты, содержащую 80% диглицеридов, 6% моноглицеридов, 9% триглицеридов и В% свободных жирных кислот, в количестве 63,04 г (0,1 моль моно- и диглицеридов), загружают при интенсивном перемешивании в один прием 8,34 r (0,06 моль) пати И окиси фосфора и быстро нагревают реако ционную массу до 85 С. По достижении указанной температуры из делительной во. ронйи постепенно приливают 1,1 мл (О,OQ моль) воды с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась -.в интервале 105-110 С Ф При этой температуре реакционную смесь выдерживают в течение 1 ч, затем ох61 4 лаждают до 50 С и нейтрализуют газообразным аммиаком. Аммиак подают.с такой скоростью, чтобы газ почти полностью поглощался. При этом наблюдается слабое пробулькивание газа в контрольной склян- ке. Поцесс контролируют по рН реакционной массы, значение которого Ь конце .-:ейтрализации должно составлять 6,8 (по бромкрезоловому пурпурному). По окончании нейтрализациИ реакционную массу при 50 С центрифугируют для от деления неорганических фосфатов. Получают 67,56 r продукта, представляю- щего собой вязкую жидкость коричневого цвета с т. пл. 12 С. Выход технического. продукта 96%; Содержание фосфоглицеридной фракции 80%. Пример 2.: Опыт проводят. анало гично примеру 1, но вместо смеси глицеридов олеиновой кислоты используют аналогичиую по составу смесь глицеридов стеариновой кислоты (в количестве 62,44 г) „предварительно расплавленную при 70 С. После завершения cslrreae и обработки реакционной массы, которую осуществляют при 70 С, получают: 67,95 г воскообразного продукта светло кремового цвета с т. пл. 65ОС. Выход технического продукта 96%. Содер- жание фосфоглицеридной фракции 82%. Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1, но вместо смеси глицеридов олеиновой кислоты используют ана логичную по составу смесь глицеридов кислот соевого масла (в количестве 69,11 г}, предварительно расплавленную при 65 С. После завершения синтеза и обработки реакционной массы при 65 С получают 74,06 r продукта коричневого цвета с т. пл. 49 С. Выход технического продукта 96,5%. Содержание фосфоглицеридной фракции 80 6%. Результаты опытов по выбору оптимальных условий синтеза представлены в таблице. 1,0:0,6:0,6 1,0:0,8:0,8 1,0:0,7:0,7 30 80 30 80 30 80 110 1,0 110 1,0 120 0,5 80,0 85,0 83,0 Формула изобретения Источники информации, принятые во внимание прИ sacaept èçå 1. Патент ЧССР % 173220, кл. С 11 С 3/02, опублик. 1978. 2 Патент ФРГ N 2446151, кл,С 07 Р 9/09, опубпик. 1976 (про» тотип,:). Способ получения фосфорилировааых глицеридов высших жирных кислот путеМ обработки глицеридов высших жирны» И кислот пятиокисью фосфора при нагревании . с последуюшей нейтрализацией реакционной Составитель М Красновская Редактор Л. Веселовская Техред А. Ач Корректор Г. Решетинк Заказ 2880/6 Тираж 390 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб.; д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 928961 6 Предложенный способ позволяет упроо- смеси аммиаком, о т л и ч а ю ш и йтить процесс получения фосфорилированных с я тем, что, с целью упрощения про глицерндов высших жирных кислот за цесса, реакционную смесь нагревают до счет добавления в реакционную смесь во- 80-85ОС, затем вводят воду со скоростью, ды при температуре 80-85 С, благодаря s обеспечиваюшей поддержание температуры чему создается возможность одноразового реакции 105-120 С, и процесс проводят введения фосфсрного ангидрида в процесс . при мольном соотношении глиперидов, пан повышается надежность способа. тиокиси фосфора н воды, равном 1:0,6 0,8:0,6-0,8.
