Способ определения бора в сплаве ферробор

 

927749

Союз Советскик

Социапистическмк

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 03.07.80 (21)2978279/23-26 с прнсое кинением заявки М (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 01 В 35/00.

G 01 N 31/08

C 01 М 31/16

Гооударотаеииый комитет

СССР о.

k ио делан изобретеиий и открытий

Опубликовано 15. 05 82. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 15.05.82 (53) УДК 546.27:

:543.24:543. .544.42-(088.8) Ю. И. Попандопуло и Н. P. Гаспарянц (72) Авторы иэобретени,я

Институт физики твердого тела АН СССР

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА В СПЛАВЕ

ФЕРРОБОР

Изобретение относится к анали тической химии, а именно к способам анализа боросодержащих материалов.

Известен способ определения бора в материалах, содержащих железо, включающий титриметрическое определение бора в присутствии железа, закомплексованного ЭДТА j1) .

Однако известный способ характеризуется невысокой точностью в присутствии более чем 20-кратного количества железа и избыток введенной ЭДТА мешает определению бора.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения бора в сплаве Ферробор, включающий растворение анализируемого образца в растворе соляной кислоты при кипячении, отделение железа на хроматографической колонке, заполненной катионитом СБС в Н фОрме, и последующее титриметрическое определение борной кислоты (21.

Однако известный способ длителен.

Цель изобретения — ускорение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения бора в сплаве ферробор, включающем растворение исследуемого образ" ца в растворе соляной кислоты при кипячении, отделение железа на хроматографической колонке, заполненной сорбентом, и последующее титриметрическое .определение борной кислоты, растворение образца осу" ществляют в присутствии перекиси водорода и в качестве сорбента используют порошок йторопласта, обрабо-. танный раствором хлорида триоктиламмония в нитробензоле.

При этом, с целью повышения полноты разделения железа и бора, используют 8,0-9,0 М соляную кисло ту.

1. Способ определения бора в сплаве ферробор, включающий растворение исследуемого образца в растворе соляной кислоты при кипячении, отделение железа на хроматографической колонке, заполнейной сорбентом, и последующее титриметрическое определение борной кислоты, о т л и ч а1о щ и и с. я тем, что, с целью ускорения анализа, растворение образца осуществляют в присутствии перекиси водорода и в качестве сорбента используют порошок фторопласта, обработанный раствором хлорида триоктиламмония в нитробензоле.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения полноты разделения железа и бора, используют 8,0-9,0 M соляную кислоту.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что образец растворя.от в присутствии 1-3 :;-ного раствора перекиси водорода.

Источники информации, 1 принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал аналитической химии.

T. 25, 1970, с. 136.

2. Зав. лаб. Т,. 18, 1952, с. 166.

3 92774

Кроме того, образец растворяют вприсутствии 1-3i-ного раствора перекиси водорода.

Использование 8,0-9,0 молярного солянокислого анализируемого раствора и экстракционно-хроматографической колонки с фторопластовым наполнителем позволяет количественно отделить железо путем сорбции аниона

ГеС1 на колонке за меньшее время и минуя несколько операций в известном способе (разбавление раствора, нейтрализация, подкисление до рН 1,5)> что в итоге упрощает схему анализа.

Растворение образца в 8,0-9,0 М .

НС1 с добавлением 1-3i перекиси водорода дает возможность;сразу же создать среду, необходимую для дальнейшего разделения бора и железа (образовавшаяся при этом борная кислота остается практически полностью недиссоциированной, а железо переходит в хорошо сорбируемый на колонке хлоридный комплекс).

Пример . В. кварцевую колбоч» ку объемом 50 мл с обратным холодильником помещают 2 мл стандартного раствора борной кислоты с содержанием бора 2 мг в мл раствора (взято

4 мг бора), приготовленной на 8,0 M

НС1; 1,5 мл 1 M раствора FeCIq, при" готовленного также на 8,0 M НСl, 5 мл 8,0 M НСl и 0,3- мл перекиси водорода.Смесь нагревают,кипятят 5 мин и о после охлаждения количественно пере3$ носят в хроматографическую колонку, смывая стенки колбочки 8,0 М раствором НС1.

Размер колонки d=28 мм, высота слоя сорбента 130 мм. Сорбент : по40 рошок фторопласта, обработанный

0,5 М раствором тридктиламмония в нитробензоле. Колонка перед началом работы промывается 30 мл 8,0 M HCl.

Анализируемый раствор затем порциями по 10 мл. трижды 8,0 М HCI со скоро45 стью 2 мл/мин пропускают через колонку, собирая элюат, содержащий весь бор, B коническую колбу. Затем пропускают раствор 0,1 М НСI до отсутзствия реакции на ион Fe, собирая первые 30 мл элюата в колбу.

9 1

В элюате после нейтрализации раст вора до рН 7 потенциометрически титрованием находят 4,06 мг бора (ошибка определения 1,5i).

Таким образом, предлагаемый способ дает хорошо воспроизводимые результаты, прост в исполнении, надежен. Ошибка определения не превышает 2% отн ° Сокращено число операций (по сравнению с известным способом) . Так как нет необходимости в приведении величины рН раствора до нужного значения, отпадает необходимость в двух операциях : нейтрализации и подкислении раствора, подлежащего пропусканию через колонку, до определенной кислотности, Уменьшены также объемы рабочих растворов в 2 раза). Производительность повышается до 1 опред/ч.. с

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 315$/31 Тираж 514 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4