Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик р>949477 (6i) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.12.80 (21) 3009622/18-25 с присоединением заявкы ¹ (23) Приоритет—

Опубликовано 070882, Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 07 ° 08. 82 (511М. Кл.з

G 01 N 27/18

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

t53) УДК 543 ° 253 (088. 8) /

Н.М.Хлынова, К.С.Парубочая и М.ф,:Захароа,, -

Тюменский индустриальный институт им. ЛейТПЫкец2," комсомола (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ

Изобретение относится к аналитической химии, исследованиям мате.риалов с помощью электрохимических средств, в частности к вольтамперометрическим способам определения тиомочевины.

Известен инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины, основанный на анодном концентрировании на ртутном электроде с последующим катодным носстановлением продуктов реакции (1).

Недостатками способа определения являются: использование в качестве материала электрода токсичного вещества (ртути), регистрация на ка-. тодной вольтамперограмме нескольких пиков тока, что осложняет расшифровку вольтамперограмм.

Наиболее близким к изобретению является инверсионно-вольтамперометрический способ определения веществ путем электроконцентрирования на электроде продукта взаимодействия исследуемого вещества с материалом электрода с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм (2).

Однако известные услония определЕния веществ не приемлемы для определения тиомочевины.

Цель изобретения — разработка простого, высокочувствительного и селективного способа определения

5 тиомочевины с использованию электрода из нетоксичного материала (серебра).

Постанленная цель достигается тем, 10 что согласно инверсионно-вольтамперометрическому способу определения тиомочевины путем электроконцентрирования на электроде, помещенном в электролит, продукта взаимодействия исследуемого вещества с материалом электрода с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм сульфид серебра концентрируют на серебряном электроде в диапазоне потенциалов 0,25-0,013 В, затем катодно поляризуют электрод при линейной развертке потенциала, регистрируют пик в диапазоне потенциалов -0,70- -0,75 В, причем в качестве.электролита используют раст25 воры D 01.-1,0 М гидроксида натрия или .0,08-0,12 М карбоната натрия, или 0,08-0,12 M фосфата натрия.

На фиг.1 представлены вольтамперограммы 0,1 М растнора гидро30 ксида натрия, содержащего 5 10

949477

2-10 ; 5.10- моль/л тиомочевины, Ч =. -0,07 В, С =5, 3, 2 мин соответственно; на фиг.2 - график зависимости высоты катодного пика от концентрации тиомочевины в 0,1 М растворе гидроксида натрия, Г = 5 мин,, ф = -0,07 В.

Пример. Определение тиомочевины в роданиде аммония. К горячему раствору 0,76 г роданида аммо- . ния в 20 мл воды приливают под тя- 10 гой при перемешивании раствор 0,8 г гидроксида натрия в 40 мл воды, нагревают до 80 С, выдерживают до полного удаления аммиака, охлаждают.

Раствор доводят до 100 мл, часть переносят в электрохимическую ячейку, деэрируют током инертного газа. Серебряный электрод полируют механически, споласкивают спиртом, 5%-ным раствором аммиака и большим количеством воды, после чего вносят в электрохимическую ячейку и ведут определение предлагаемым способом.

При процолжительности предэлекролиза 10 мин предлагаемый способ

-7 позволяет определить 3 ° 10 моль/л тиомочевины в растворе с относительным стандартным отклонением, не превышающим 6%.

Определению тиомочевины не мешают мочевинар хлориды, бромиды, йодиды, роданиды, сульфаты, так как в указан- ном диапазоне потенциалов они не образуют малорастворимых осадков на серебряном электроде. Мешают эквивалентные количества сульфидов, в присутствии которых на электроде образуется осадок сульфида серебра.

Предлагаемый инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины отличается простотой, высокой чувствительностью и воспроизводимостью, позволяет устранить ртуть с экспериментальной установки и обеспечить тем самым нетоксичные условия работы.

Формула изобретения

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины путем электроконцентрирования.на электроде помещенном в электt ролит, продукта взаимодействия исследуемого вещества с материалом электрода с последующей регистрацией . катодных вольтамперограмм, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и селективности, сульфид серебра концентрируют на серебряном электроде в диапазоне потенциалов 0,25-0,013 В, затем катодно поляризуют электрод при линейной развертке потенциала, регистрируют пик в диапазоне потенциалов -0,70- -0,75 В, причем в качестве электролита используют растворы 0,01-1,0 М гидроксида натрия или 0,08-0,12 М карбоната натрия, или 0,08-0,12 М фосфата натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Выдра Ф., Штулик К. и Юлакова Э. Инверсионная вольтампрометрия, М., Мир, 1980 с.204.

2. Авторское свидетельство СССР

Ю 586378, кл. G 01 N 27/48, 1978

1прототип).

949477 л/p1 вы/л

Составитель И.Рогаль

Редактор О.Юрковецкан Техред A.Áàáèíåö Корректор С.Шекмар

Заказ 5735/30 Тирам 887 Подписное

ВНИИПИ государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП . Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4