Электролитическая ячейка-датчик для измерения толшины металлических покрытий

 

Союз Соаетсиин

Социалистическин

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()890223 (6I ) gl,îï0ëèèòåëüí0å к авт. санд-ву (22)Заявлено 07.04. 80 (21) 2899551/18-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51 ) М. Кл.

G 01 N 27/48 (Ьвударственный квмнтет

СССР по аелам кзебретеннй н открытнй

Опубликовано 15. 12. 81. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 17. 12. 81 (53) УДК 543. 253 (088.8) 1

Т.Б.Заводчикова, Н.Н.Кузьмина, М.Г.Ярцев Н Е.H.Хвацкон р с:, с1

Г ь

Куйбышевский политехнический институт им,В. В Куцбышева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА-ДАТЧИК

ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ ТОЛЦИНЫ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ

ПОКРЫТИЙ

Изобретение относится к электрохимии и может быть использовано для анодно-полярографического определения толщины металлических покрытий.

Известна ячейка-датчик для определения толщины покрытий. Ячейка ци5 линдрической формы с конической выемкой имеет одно сквозное отверстие, на выходной конец одевается резиновая насадка с отверстием в ячейку вставЭ

10 ляется электрод сравнения (11.

Наиболее близкой к предлагаемой является электролитическая ячейкадатчик для измерения толп1ины металли15 ческих покрытий, состоящая из графитового корпуса, являющегося катодом, со сквозным каналом и резиновой насад-. кой с отверстием, окружающей выходной конец корпуса. Резиновая насадка служит для плотного прижатия ячейки-датчика к металлическому покрытию, являющемуся анодом, и изоляции последнего от катода (2), Однако известная ячейка-датчик имеет ряд существенных недостатков ° Один сквозной канал позволяет электролиту находиться в ячейке лишь стационарно, продукты электролиза, скапливающиеся в зоне контакта резиновой насадки датчиков с покрытием, препятствуют электролизу. В связи с этим металлические покрытия из-за диффузионных ограничений растворяются на ограниченного глубину (например, марганец и никель на глубину не вьппе 20 мкм). В результате большого межэлектродного расстояния и стационарного состояния электролита наблюдаются застойные явления.

В начальный момент установки ячейкидатчика на поверхность металла после заливания электролита ее необходимо поднять от поверхности на высоту

1-2 мм для выпуска пузырьков воздуха (иначе не будет контакта между элект ролитом и поверхностью металлами ° Невозможно послойно растворять многослойное металлическое покрытие при

890223

4 нахождении сверху менее электроотрицательных металлов.

Целью изобретения является повышение точности определений и расширение функциональных возможностей дат чика.

Указанная цель достигается тем, что электролитическая ячейка-датчик для измерений толщины металлических покрытий, состоящая из графитового корпуса, являющегося катодом со сквозным каналом и резиновой насадкой с отверстием, окружающей выходной конец корпуса, снабжена вторым сквозным каналом, сообщающимся с первым через отверстие в резиновой насадке и отделенным от первого сквозного канала графитовым катодом, причем графитовый катод выполнен подвижным.

Диаметр отверстия в насадке относится к его высоте в пределах

3/1 — 1/1.

На фиг. 1 схематически показана электролитическая ячейка-датчик для измерения толщины металлических по25 крытий путем анодного растворения, общий вид; на фиг. 2 — сечение А-А на фиг. 1; на фиг. 3 — кривые анодного растворения металлических никеля и марганца, покрытий из этих металлов . 30 толщиной в 30 и 31 мкм соответс!!гвенно тройного покрытия Cu-Ni-Cr на металлической (стальной ) и неметаллической (пластмассовой ) основе.

Ячейка включает в себя графитовый корпус 1, внутри которого выполнены два сквозных канала 2 и 3 для подвода и отвода электролита, между которыми расположен подвижный графитовый катод 4, причем графитовый корпус снабжен резиновой насадкой 5, внутри ко- 40 торой выполнено отверстие 6.

2О

Подвижный графитовый катод 4 представляет собой пластину, вставленную в пазы графитового корпуса между кана- 5 лами 2 и 3 (фиг. 2), соединенную с устройством, регулирующим глубину межэлектродного зазора (не показано).

Кроме тога, каналы 2 и 3 могут быть закрыты полуцилиндрическими пробка- 50 ми 7, 8 с отверстиями для входа и выхода электролита в каналы 2 и 3.

Электролитическую ячейку-датчик и испытуемый образец помещают в зажим-сборку (не показано), подключая графитовый корпус 1 и подвижный катод 4 к катоду, а образец — к аноду.

Электролит по каналу 2 подводится под подвижный катод 4 в зону электрохимического растворения к образцу через отверстие 6 резиновой насадки 5 и отводится от него через канал 3. Каналы 2 и 3 корпуса 1 сообщаются через отверстие б резиновой насадки 5 и позволяют электролиту протекать через зону электрохимического растворения, Запись полярограммы производят при помощи полярографа, например ZP-7.

По мере растворения покрытия подвижный катод с помощью регулирующего устройства смещается, обеспечивая постоянство межэлектродного расстояния.

Оптимальное межэлектродное расстояние между подвижным катодом 4 и образцом равно 1/3 диаметра отверстия 6 резиновой насадки 5.

Кривые анодного растворения с использованием известной ячейки-датчика в непроточном режиме электролиза представлены на фиг. 3 справа. Сравнение

„кривых анодного растворения показывает преимущество использования ячейкидатчика предложенной конструкции. Мегаллы никель и марганец растворяются без пассивации в проточном электролите. Покрытия никеля толщиной 30 мкм и марганца толшиной 31 мкм„ в проточном режиме электролиза растворяются полностью до обнажения стальной основы, в непроточном — неполностью, без обнажения стальной основы, наступает преждевременная пассивация.

Тройное покрытие Cu-Ni-Сг с использованием предложенной ячейки-датчика растворяется полностью послойно: хром в электролите смеси КС1 1 М с

I(N0g 1 M от потенциала +0,8 В, никель с электролите КС1 1 11 с KNOg 1 М, а медь в 1 M NaC10 от потенциала

+0,4 В.

Тройное покрытие Cu-.Ni-Cr на металлической и неметаллической основе при использовании известной ячейкидатчика не растворяется из-за расположения более электроположительного металла хрома сверху. Поэтому можно только растворить хромовый слой от потенциала +0,8 В или после химического стравливания всего хромового слоя определить толщину металлов никеля и меди в двухслойном покрытии. Толщина покрытия определяется по соответствующей градуировочной кривой (мкм)

= <@мкм), где Э вЂ” высота анодного тока, мкА; б — толщина покрьггия, мкм.

89022

Предложенная ячейка позволяет проводить измерения с толшинами в 4-5 раз большими, чем при использовании из.известной ячейки-датчика.

Формула изобретения

Электролитическая ячейка-датчик для измерений толщины металлических покры-1в тий, состоящая из графитового корпуса, являющегося катодом, со сквозным каналом и резиновой насадкой с отверстием,окружающей выходной конец корпу-, са, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и оасширения функциональных возможностей, 3 6 ячейка-датчика снабжена вторым сквозным каналом, сообщающимся с первьпч через отверстие в резиновой насадке и отделенным от первого сквозного канала графитовым катодом, причем графитовый катод выполнен подвижным.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вернер Х. Гюринг. Практические методы, приборы и установки для изме рения толщины слоев. Обзор материалов выставки ФРГ. Штутгарт-Москва, 1975, с. 26.

2. Отчет N- 248/72. Куйбьппевский политехнический институт, 1974, с. 40 (прототип).

89022Э

04 08 -1Z Д Z0 Q 1Z ОВ 04 0

0-Ю О

g,4. 2,0 1,б У 08 Р, ° „Fomw.

/au//5 г ж А7

Сг иа - Фс - Cr у,у ЛРСл и

Я у ры иГ ру -ф с — 3

Cu -

Cr из г

Pu — iVc - б" хх х х

Х

Х

Х, Х

Х

Х

Х

Х

Х

Х

Х

Х

Х

Х

Х

Х

Х

Х

Х

)()(,,7ОГЯЬ

ХCu Хfg У

Ххж7em

Ф

ВНИИПИ Заказ 10959/ 70 Тираж 9)0 Подписное л. Проектная, 4

1иш "Патент, r, Ужгород, у

Филиал