@ , @ -диметакрил-ди(диэтиленгликолькамфарат) как модификатор каучуков
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено20. 11. 80 (21) 3235510/23-04 ($1) М. КП.
C 07iC 69/54
С 08 К 5/10 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет (ЩУДК 547. 39 26 (088. 8) Опубликовано 15.08.82, Бюллетень ¹ 30
Дата опубликования описания15.08.82 (72) Авторы изобретения
Р.Ш.Френкель и Ю.В.Пуховцев (71) Заявитель
1 ., ! (54) ст, (у-ДИМЕТАКРИЛ-ДИ(ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬКАзЯИДЯЖ
KAK МОДИФИКАТОР КАУЧУКОВ сн сн
-СОО(ЖгСНгО) Я0-Щг
l с(ск,),, г,1
ñê-ск(сн,сн,o) ace-m, Ъ ° ( сн
Изобретение относится к новому соединению - Q,ù -диметакрил-ди(диэтиленгликолькамфарату). формулы который может найти применение как модификатор каучуков.
Известно соединение аналогичного строения - o(,Ж-диметакрил-ди(диэтиленгликольфталат), которое используют как модификатор каучука (1).
Однако оно характеризуется недостаточно большой скоростью вулканизации и устойчивостью к полувулканнзации.
Цель изобретения — расширение ассортимента соединений, используемых как модификаторы каучуков и обладающих улучшенными свойствами.
Поставленная цель достигается с(„ gp-диметакрил-ди(диэтиленгликолькамфаратом) формулы Д) .
Способ получения указанного соединения основан на известном способе получения олигоэфиркрилатов исходя из гликоля, ангидрида двухосновной органической кислоты и метакриловой кислоты (2 . с(.,cU -Диметакрнл-ди(диэтнленгликолькамфарат) получают путем взаимодействия метакриловой кислоты, диэтиленгликоля и ангидрида камфорной кислоты при нагревании до 110-115 С в среде толуола в присутствии и-толуолсульфокислоты в качестве катализатора и гидрохинона в качестве ингибитора полимеризации.
Пример. Реакционную смесь, состоящую из 1 моль ангидрида камфорной кислоты, 1,5 моль диэтиленглнколя, 1 моль метакриловой кислоты, 0,9 г гидрохинона, 1,6 r п-толуолсульфокислоты и 600 г толуола, нагревают о при 110-115 С при энергичном перемешивании 8-9 ч до полного прекращения выделения воды. После охлаждения до
25оС реакционную массу промывают
10%-ным водным раствором хлористого натрия; нейтрализуют водным раствором, содержащим 10% хлористого натрия и 5Ъ углекислого натрия, а затем
З0 промывают раствором хлористого нат950716
Показатели
КонтрОЛьная Предлагаемая
Вязкость по Муни, усл.ед.
10
Устойчивость к подвулканизации мин (Т по Муни при 120 С) 20
Оптимум вулканизации при
150 С, мин
Прочность, МПа
7,1
340
Относительное удлинение,%, 340
Остаточное удлинение, Ъ
Прочность при раздире,кн/м о
Эластичность при 20 С, Ъ
40
Остальные свойства идентичны.
Формула изобретения
Составитель Н.. Токарева
Редактор Н.Киштулинец Техред Т.фанта Корректор Г. Решетник
Заказ 5890/26 Тираж 445 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 рия. Нейтральный толуольный раствор олигоэфира сушат безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакууме. Выход 75%.
Физико-химические показатели полученного соединения: молекулярный ве«" 5 фактический 520; плотность 1090 г/м., фактическое бромное число 70; вязкость при 20 С м с" 10 6 40 ед.
Содержание углерода,%: экспериментальное 23; теоретическое 23,1, !О
Содержание водорода соответственно
1,5 и 1,53%.
В ИК-спектре индентифицирована полоса поглощения 1740-1750 см ", характерная для эфиров метакриловой кислоты.
Полученное соединение представляет собой жидкость, сравнительно мало-,,вязкую, полимеризующуюся при нагреПриведенные в таблице данные показывают, что по сравнению с известным соединение формулы (I) придает резиновым смесям большие скорости вулканизации и устойчивость к подвулканизации. ц«.,Ф-Диметакрил-ди(диэтиленгликолькамфарат) формулы ве (120-150 C) с образованием скрашенного в темный цвет пластика.
Полученный олигоэфирокрилат хорошо смешивается с каучуками. Его модифицирующее действие сравнивают с «,«В-метакрил-ди(диэтилен- . гликольфталатом) (промышленное наименование МДФ-1), Испытание продукта проводят в смеси следующего состава, мас.ч. бутадиен-нитрильный каучук СКН-26
100; стеарин 1,0; оксид цинка 5,0; мел 30; продукт 30; перекись дикумила 0,5.
В качестве контрольной используют аналогичную смесь, содержащую
«у,ю-метакрил-ди(диэтиленгликольфталат).
Полученные данные сведены в таб- лицу.
Cg
СН3
И .С-СОО(СИ СИ О) ОСС=СН
1 с(ск,4 нс 1 ЪЪ
СН-СЕО(СН,СН,o) КС-СИ, 3 сн как модификатор каучуков.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Берлин A.A. и др. Высокомолекулярные соединения.-1960,92,с 41.1.
2. Берлин A.A. и др. олиэфиракрилаты. М., "Наука", 1967, с. 73.
