Способ получения фруктозанов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

< 1955928 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 04. 07. 80 (21) 2953683/28-13

Р1 М К з с присоединением заявки ¹

A 61 К 35/78

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений . н открытий (23) Приоритет(53) УДК615. 453

615 7 (088 8) Опубликовано 070982. Бюллетень ¹33

Дата опубликования описания 070982

Н.В. Плеханова, К. Турдумамбетов, A. Бердикеев и Г.П. Федорченко (72) Авторы изобретения!

Институт органической химии AH Киргизсксф ССР ! (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФРУКТОЗАНОВ

Изобретение относится к области фармацевтической проьыаленности, в частности к технике получения фруктозанов, используемых в медицине, 5 пищевой промышленности, а также в химической промышленности в качестве реактива .

Известен способ получения фруктозанов путем экстрагирования растительного сырья кипящим этанолом с последующим упариванием экстракта, центрифугированием его и очисткой целевого продукта Г1).

Очистку полученного продукта проводят многократными переосаждения" ми из водного раствора спиртом,в присутствии нескольких капель LiCI. Полученный бесцветный осадок промывают абсолютным этанолом, сушат в ваку- О уме °

Недостатком известного способа является длительность процесса и низкий выход целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Укаэанная цель достигается тем, что в способе получения фруктозанов путем экстрагирования растительного сырья кипящим этанолом с.последующим упариванием экстракта, центрифугирова- ЗО нием его и очисткой целевого продукта, упаривание экстракта осуществляют до содержания 30-35% сухих веществ, далее очистку проводят активированным углем при температуре 55-60 С в течение 10-15 мин, обработанный экстракт дополнительно упаривают до содержания 88-90% сухих веществ и к полученному остатку добавляют изопропиловый спирт при соотношении

1-8: 1-10.

Способ осуществляют следующим образом.

Копни Eremurus cristatus Ччеd.

Fragopogonmontanus S.NIK в свежеСобранном состоянии .измельчают, частями опускают в кипящий 96%-ный этанол. Кипячение продолжают 1 ч-в присутствии углекислого кальция, затем обрабатывают дважды по 30 мин кйпящим 80-82%-ным этанолом. Спиртовые извлечения объединяют сгущают под вакуумом до содержания сухих ве-, ществ 30-35%, выпавший осадок отделяют, маточный раствор,обесцвечивают углем при 55-60ОС в течение 10-15 мин фильтрат упаривают до содержания сухих веществ 88-90% с добавлением к остатку при растирании изопропилового спирта к сиропу -в соотношении

955928 цветение,-, начало плодоношения

Tragopogon

montanus S.NIK

6,85

25,06

33,0

Начало появления листьев 31,03

То же

32,4

Образование розетки 11.04

19,3

1:8-1:10 в четырехкратной повторности с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. 300 г свежесобранных, мелко измельченных подземных органов Eremurus cristatus Vved опус- 5 кают частями в кипящий этанол в соотношении 1:10, кипятят 1 ч в присутствии СаСОз, затем обрабатывают в соотношении 1:5 дважды по 30 мин кипящим

82%-ным этанолом. Спиртовые извлече- 10 ния объединяют, сгущают под вакуумом до содержания сухих веществ 30%, вы держивают при 15 С 3 ч, выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат обрабатывают углем при 55ОС в течение 15 мин, фильтруют, упаривают под вакуумом:при 45ОС до содержания сухих веществ 88%. К полученному бесцветному сиропу приливаю в соотношении 1:8 изопропиловый спирт и тщательно растирают. Образовавшийся в виде взвеси в спирте порошок сливают, остаток массы растирают с новой порцией изопропилового спирта, операцию повторяют четыре раза. Осадок отфильтровывают, про» мывают 3 раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум-эксикаторе, получая гигроскопический, бесцветный порошок, легко растворимый s воде (N)

Выход целевого продукта приведен в таблице.

Пример 2. 350 r свежесобранных мелко измельченных подземных органов Tragopogon montanus S.NIK опускают частями в кипящий 96% этанол

1:10, кипятят 1 ч в присутствии углекислого кальция, продолжают обработ-, ку дважды кипящим 80%-ным этаиолом

1 5 по 30 мин. СпирТовые извлечения 40 сгущают под вакуумом до содержайия сухих веществ 323, выдерживают при

12ОС 2,5 ч, фильтруют, фильтрат обрабатывают углем при 60 С 12 мин

Eremurus cristatus Покой

Vved 16,02 и упаривают под вакуумом при 43ОС до содержания сухих веще ств 89%.

К полученному сиропу приливают 1:9 изопропилового спирта, тщательно растирают. Спиртовой раствор сливают вместе с образовавшимся порошком, оставшуюся массу растирают с новой порцией изопропилового спирта. Операцию повторяют 4 раза. Осадок отфильтровывают, промывают 4 раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум-эксикаторе, получая гигроскопический бесцветный порошок, легко расгворимый в воде (J 0= - 25

Выход целевого продукта приведен в таблице.

Пример 3. 200 r свежесобранных мелко измельченных подземных органов Eremurus regelt<; Yved опускают частями в кипящий этанол 1: 10, кипятят 1 ч в присутствии СаСОз, затем обрабатывают 1:5 дважды кипящим

81%-ным этанолом по 30 мин, спиртовые извлечения объединяют, сгущают под вакуумом до, содержания сухих веществ 35%, выдерживают при 14 С

3 ч, выпавший осадок отфильтровывают фильтрат обрабатывают углем при

58 С 12 мин, фильтруют, упаривают под вакуумом при 40 С до содержания сухих веществ 90%. К полученному сиропу приливают 1:10 изопропиловый спирт и тщательно растирают. Образовавшийся порошок сливают со спиртом, оставшуюся массу растирают с новой порцией изопропилового спирта, операцию повторяют 4 раза. Осадок отфильтровывают, проьывают три раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум»эксикаторе, получая гигроскопический бесцветный порошок, легко растворимый в воде(с() = - 27,5О. Выход целевого продукта в таблице.

Сравнительные данные выхода фруктозана на воздушно-сухое сырье приведены в таблице.

955928

Продолжение таблицы

Наименование растения

Период вегетации, время сбора (число, месяц) По известному методу

По предлагаемому методу

17,8

Цветение 16.05 и

Плоды зеленые

14.06

10,8

Отмирание надземной части

17.07

16,6

18,2

Покой 13,10 Eremurus

rege1)i Vved

Начало развития цветоноса

Цветение, начало плодоношения

18,3

6,0

10,0

15,0

То ме

11,0

18,7

Плодоношение,0,8

Формула изобретения

-Составитель A. Бражникова

Редактор О. Филиппова Техред С.Мигунова Корректор A- Ференц

Подписное

Заказ 6857/3 Тирам 714

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ получения фруктозанов обеспечивает по сравнению с известным техническим решением той ме задачи увеличение выхода целевого продукта с 6-11 до 10,8—

32,4%, исключая многократное переосамдение и сокращая время экстракции растительного сырья с 4,5 до

2 ч и время очистки экстракта с 24 ч 35 до 10-15 мин.

Предлагаемый способ позволяет использовать новый источник сырья и исключить использование дорогостоящего сырья — хлористого лития. 40

Способ получения фруктозанов путем45 экстрагирования растительного сырья кипящим этанолом с последующим упариванием экстракта, центрнфугированием его и очиеткой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упаривание экстракта осуществляют до содержания 3035% сухих веществ, далее очистку проводят активированным углем при

55-60ОС в течение 10-15 мин, обработанный экстракт дополнительно упаривают до содержания 88-90% сухих веществ и к полученному остатку добавляют изопрогиловый спирт при . соотношении 1-8:1-10.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "Растительные русурсы", E.M. Афанасьева, М., 1972, вып. 2, с. 192-200.