Способ получения сесквитерпеновых лактонов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >946547 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 05. 08. 80 (21) 2969646/28-13 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет— (51) M Ктт з

A 61 К 35/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

РЗ) УДК 615. 45!

:615.7 (088.8) Опубликовано 300782. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 30.0782 (72) Авторы изобретения

П.П. Хворост, В.В. Зинченко, Н.Ф. Комиссаре

Харьковский научно.-исследовательский химико институт (71) Заявитель (54 j СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕСКВИТЕРПЕНОВЫХ

ЛАКТОНОВ

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для.получения сесквитерпеновых лактонов.

Известен способ получения сесквитерпеновых лактонов, заключающийся в экстракции корней девчсила высокого (Inula helenium Ь) 85%-ным этиловым спиртом, упаривания экстракта, обработки его хлористым метиленом, хроматографирования, удаления хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта (11.

Недостаток этого способа — невысокий выход целевого продукта.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней и корневищ девясила высокого (Inula helenium L) 85%-ным этиловым спиртом, упаривания экстракта, обработки его хлористым метиленом, хррматографирования, удаления хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта, очистку полученного остатка производят 9о%иьеи этиловым спиртом и осаждают дисриллированной водой при соотношении пирт-вода 1,0:0,25-1,0:0,75.

Способ получения сесквитерпеновых лактонов осуществляют следующим образом.

Измельченное сырье экстрагируют в батарее перколяторов 85%-ным этиловым спиртом, из экстракта отгоняют спирт, а Из водного остатка хлорис тым метиленом извлекают сесквитерпеновую фракцию, которую затем обезвоживают, упаривают и очищают хроматографированием на окиси алюминия.

Элюаты упаривают, растворяют в 96%-ном этаноле и добавляют.при перемешивании дистиллированную воду при соотношении этанол-вода 1:0,251,0:0,75. Выпавший осадок отфильт-. ровывают, промывают на фильтре бензином и сушат. Выход по загруженному сырью 1,3-1,5%.

Пример 210 кг дробленых корней и корневищ девясила высокого (Inula helenium L) экстрагируют

85%-ным этанолом в батарее экстракторов,методом противоточной перколяции.

Полученные 500 л спирто-водного экстракта упаривают при температуре не выше 50 С до водного остатка и обрабатывают хлористым метиленом 4 раза

946547

Формула изобретения

Составитель М. Ковалевская

Редактор Н. Кешеля Техред М. Рейвес Корректор ГРиценко, Заказ Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, по 50 л. Хлористометиленовое извлечение обезвоживают 6 кг безводного сульфата натрия, упаривают до 20 л и наносят на хроматографическую колонну из 70 кг окиси алюминия. Сесквитерпеновую фракцию элюируют хлористым метиленом, элюаты < 60 кг) упаривают до полного удаления хлористого метилена и остаток 5,5 л) растворяют в

4-.х кратном объеме (22 л ) 963-ного этанола. Спиртовой раствор фильтруют t0 и разбавляют при перемешивании 11 л дистиллированной воды до появления хлопьев ° Выпавший при.стоянии осадок > отделяют и промывают на фильтре 6 л охлажденного при 3-8 С бензина "кало-15 ша". Маточный спирто-водный раствор подупаривают и оставляют для кристаллизации. Осадок отделяют, проьывают

2 л охлажденного бензина.

После сушки и измельчения получа- 20 ют 3,25 кг готового продукта, что в пересчете на загруженное растительное сырье составляет 1,54%.

В случае оптимального соотношения этанол — дистиллированная вода выделенный продукт имеет вид желтоватых кристаллов, которые легко фильтруются и промываются. В случае увеличения количества воды, взятой для осаждения, вместе с кристаллическим дродуктоМ осаждаются смолистые про дукты, что снижает выход. Без добав.ки воды кристаллизация не происходит.

По известному способу продолжительность технологического цикла сос-35 тавляет 599 ч, при трудозатратах на

1 кг продукта 106,5 ч, а при введении в производство предлагаемого изобретения эти цифры составят соатветственно 192 ч и 32,6 ч. Выход готового продукта повыаен с одного процента до 1,3-1,5%.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию, сократить расход используемых растворителей, снизить расход бензина, повысить выход целевого продукта.

Способ получения сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней и корневищ девясила высокого (Inula

helenium Е) 85%-ным этиловым спиртом, упаривания экстракта, обработки его хлористым метиленом, хроматографирования, удаления хлористого метилена с,последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, очистку полученного осадка проводят 96%-ным этиловым спиртом и осаждают дистиллированной водой при соотношении спирт-вода 1,0!0,25-1,0:0,75.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 577034, кл, A 61 К 35/78, 1976.