Способ получения адонизида

 

Союз Советск ик

Социалистические

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и 942762 (6I } Донолнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 02. 09. 80 (21) 2980980/28-13 с присоединением заявки М (23) Приоритет (5I)M. Кл.

А 61 К 35/78 еевуйарствеииые кемитет

CCCP ае далем иеееретеиий и етерытий

Опубликовано 15.07.82. Бюллетень М (53) УДК615. 45:

:615. 7(088. 8) Дата опубликования описания 1 7. 07 . 82

И.ф. Макаревич, Н.Ф. Комиссарен о, ф@ е- Бщр1с,, В.Ф. Белоконь, С. Г. Кисличенко,> Э П Ступала

Д. Г. Колесников, Н. Е. Воробьев, . i1.Н. Макаренко, Л.Д. Осаулко и /Б

Харьковский научно-исследоватвл и фармацевтический инс (72) Авторы изобретения

Топ чий, ко(71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДОНИЗИДА

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для попучения адонизида.

Известен способ получения адонизи" да экстракцией травы горицвета весен(Adonis vernalis L) смесью хлористого метилен-спирта, упариванием, переводом гликозидов в водный раствор и очисткой в присутствии окиси алюминия.

1О

Недостатками этого способа являются низкий выход целевого продукта, а также технологические трудности.

Цель изобретения — повышение выхода адонизида. 35

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения адонизида экст ракцией травы гориц вета весеннего (Ado@i s чегпа1i s L) смесью хлористого метилен-спирта, упаривани- 20 ем, переводом гликозидов в водный раствор и очисткой в присутствии оки си алюминия, в качестве экстрагента используют 70-903-ный этиловый спирт, 2 экстракт переводят в смесь хлористого метилена-, спирта при соотношении этих растворителей от 7-3 до 9-1, далее гликозиды переводят в водно-спиртовой раствор и очищают обработкой гидроокисью алюминия при соотношении неочищенный адонизид - гидроокись алюминия 1:0,004 - 1:0,009 либо неполярным органическим растворителем, преимущественно бензином или петролейным эфиром. г

Способ осуществляется следующим образом.

ll р и м е р 1. Измельченную на бичевой или вальцевой мельнице траву горицвета (12 кг) экстрагируют 803-ным этанолом в батарее, состоящей из 5 экстракторов, по принципу противотока.

Полученные извлечения упаривают под вакуумсм (остаточное давление

100"150 мм рт.ст.) при 70-80оС, получая таким образом 1,3-1,5 кг кубово3 94276

ro остатка в виде густой темно-зеленой массы. Последний растворяют при нагревании 70-BOOC в 6 л 963-ного этанола, при энергичном перемешивании электрической мешалкой и подают в раст вор 14 л хлористого метилена (соотношение зтанола - хлористого метилена в растворе 3:7); оставляют на 15- 17 ч при комнатной температуре для осаждения адонита, сахаров и других поляр- 1в ных сопутствующих веществ. Дальше раствор фильтруют через слой бязи (без вакуума), а осадок передают для выделения из него адонита.

Спирто" хлористометиленовый раствор 1 гликозидов упаривают до объема 1,5 л, прибавляют 6 л дистиллированной воды и доупаривают органические растворители при 80-90ОС. Водный раствор гликозидов в количестве 5-6 л охлаждают до комнатной температуры и прибавляют расчетное колычество 96 -ного этанола, чтобы его содержание в растворе было 15-20ь.

Отдельно готовят гидроокись алюминия. Для этого смешивают эквимолярные соотношения растворенных в воде сульфата алюминия и гидроокиси натрия. Промывают осадок три раза водой методом декантации; взмучивают в

20/ раствора этанола и прибавляют при перемешивании к водно-спиртовому раствору гликозидов. Оставляют при комнатной температуре íà 17-20 ч для осаждения хлорофилла и смол. Освет35 ленный водно-спиртовой раствор адонизида фильтруют от осадка через двойной слой фильтровальной бумаги.

Водно-спиртовой раствор адонизида доводят до объема 7,5 л 201-ным этиловым спи ртом.

Получаемый таким образом адонизид содержит 0,24. гликозидов, обладает биологической активность 85-100 ЛЕД и полностью соответствует требовани45 ям нормативно-технической документации на препарат.

Пример 2. Экстракцию 12 кг горицвета весенного проводят аналогичным образом.- Упаривают экстракт в вакууме до водного остатка (6,5 л), из которого извлекают гликозиды смесью хлористого метилена-спирта (20 л х 3). Спирто-хлористометиленовый раствор концентрируют до объема около 5 л упариванием на горячей водяной бане без вакуума, прибавляют 6 л дистиллированной воды и доупаривают в вакууме (остаточное давление

2 4

100" 150 мм рт.ст.) до полного удаленияя органи чески х раст ворителей, Из полученного водного раствора (около 6 л) хлорофилл и смолы осаждают так, как описано в примере l., Раствор декантируют от осадка и фильтруют через слой окиси алюминия (1 кг

А1 0 . Адсорбент промывают 0,5-0,7 л

15-203-ного спирта. Получают 7,27,5 л адонизида, к которому добавляют спирт до содержания 20,. Препарат полностью соответствует требованиям

ФС.

Пример 3. Экстракцию горицвета весеннего, осаждение полярных сопутствующих веществ и переведение сердечных гликозидов в водный раствор осуществляется так, как описано в примере 1.

Водный раствор гликозидов в количестве 5-6 л очищают от хлорофилла и смол зкстракцией их перегнанным бензином или петролейным эфиром (3 л х 4).

Очищенный водный раствор гликозидов помещают в колбу и производят отгонку остатков органических растворителей под вакуумом при 50-60 С.

Полученный водный раствор гликозидов консервируют добавлением 953-ного этанола до содержания его в общем объеме адонизида 203 и доводят общий объем адонизида до 7,5 л.

Выход предлагаемого суммарного препарата адонизида из l т растительного сырья 0,625 т, а известного - 0,430 т.

Вь1ход предлагаемого препарата в расчете на сердечные гликозиды 90 „ а известного - 504.

Сравнительные данные показывают, что выход предлагаемого препаратора адонизида из 1 т растительного сырья в 1,4-1,5 раза выше по сравнению с известным.

Препарат имеет биологическую активность 85-100 ЛЕД, что полностью соответствует требованиям ФС. Экономическая эффективность от внедрения предлагаемого метода около 80 тыс.руб. в год.

Формула изобретения

Способ получения адонизида экстракцией травм горицвета весеннего (Adonis чегпа1is 1 ) смесью хлористого метилен"спирта, упариванием, переводом гликозидов в водный раствор и

5 942762.. 6 очисткой в присутствии окиси алюминия, неочищенный адонизид " гидроокись отличающийся тем, что, алюминия 1:0,004-1:0,009 либо неполярс целью. повышения выхода, в качестве ным органическим растворителем, преэкстрагента используют 70-903-ный эти- имущественно бензином или петролейным лавой спирт, экстракт переводят в з эфиром. смесь хлористого метилена-спирта при соотношении этих растворителей от Источники информации, 7:3 до 9:1, далее гликозиды переводят принятые во внимание при. экспертизе в водно-спиртовый раствор и очищают 1. Опытно-промышленный регламент гидроокисью алюминия при соотношении 1в производства адонизида. 1977 с. 60.

Составитель М. Ковалевская

Редактор Н. Киштулинец Техрев. . Пекарь Корректор A. Лзятко

Заказ 4936/8 Тираж 714 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

l1 ОЗ5 Москва N-35 Раиаская наб. д. 4/5

)3 3 иа

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Йроектйая, ч