Способ получения склареола

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.09.80 (21) 2978542/28-13 (5!) М Кл с присоединением заявки №вЂ”

А 61 К 35/78

Гасударственный кемитет (23) Приоритет—

СССР (53) УДК 615.45:

:615.7 (088.8) Опубликовано 23.07.82. Бюллетень №27

Дата опубликования описания 28.07.82 по делам лзобретеннй и атхрытий

Е. С. Кочетков, В. А. Шляпников, Л. М. Красноборова и К. Н. Мартынюк (72) Авторы изобретения

Научно-производственное объединение по эфйро1иасличыьщ культурам и маслам (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА

Изобретение относится к эфиро-масличному производству.

Известен способ получения склареола путем обработки растительного сырья органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта !1).

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода склареола. и продукт загрязнен балластными веществами.

Целью изобретения является расширение сырьевой базы и повышение качества целевого продукта.

Цель достигается тем, что согласно изобретению получения склареола путем обработки растительного сырья органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта, в качестве источника сырья используют экстракт шалфея после удаления эфирного масла, экстрагирование осуществляют при 0 — (-10 Ñ), концентрирование проводят до 25 — 35% от первоначального объема, далее в полученный концентрат добавляют 5 — 7%-ов воды

2 при 50 — 60 С и затем охлаждают до (-15 )— (-18 ) С при скорости 0,2 — 0,3 С в минуту.

Способ осуществляют следующим образом.

Экстракт шалфея, из которого предварительно отогнано эфирное масло, растворяют в экстракционном бензине в соотношении 1:10. Полученный углеводородный раствор экстрагируют 80 — 90%-ым этано10 лом при 0 — (-5 С) и соотношении 1: I. При этом практически весь склареол растворяется в этаноле, а примеси остаются в углеводородной фазе. Этанольный экстракт концентрируют до 25 — 35% и охлаждают до

50 — 60 С, затем в него добавляют 5 — 7%во-!

s ды IO — !6 С, и при перемешивании охлаждают смесь до температуры минус 15 — !8 С со скоростью 0,2 — 0,3 С в минуту. При этом склареол в виде кристаллов выпадает в осадок, который отделяют от жидкой фазы фильтрацией или центрифугированием и высушивают. Выход склареола увеличивается на 7 — 10% за счет более полного извлечения его из углеводородного раствора и повышается степень чистоты за счет уменьшения содержания примесей.

944577

Формула изобретения

Составитель С. Малютина

Редактор П. Коссей Техред А. Бойкас Корректор А. Дзятко

Заказ 5186/4 Тираж 714 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример /. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфея растворяют в 500 л (330 кг) экстракционного бензина марки А. Полученный раствор подвергают экстракции 85 /оным этанолом при объемном соотношении фаз

1:1 и 0 С. При этом получают этанольного экстракта 520 л (416 кг). Полученный этанольный экстракт концентрируют до 75 кг (25в/p). При 50 С в полученный концентрат добавляют 37 кг (5в/p) воды с начальной температурой 16 С. При перемешивании смесь охлаждают до -18 С со скоростью 0,2—

0,3 С в минуту. Выпавшие в осадок кристаллы склареола отделяют фильтрацией и высушивают, при этом получено 21,4 кг склареола, а его выход, считая на экстракт, составляет 43в/в.

Пример 2. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфея растворяют в 500 л экстракционного бензина. Полученный углеводородный раствор экстрагируют 85 /р-ным этанолом при обьемном соотношении фаз 1:1 и температуре -5 С. Полученный экстракт кон центРиРУют до 70 кг (30в/в) и пРи температуре концентрата 60 С добавляют 4,2 кг (6 /<) воды с начальной температурой 10 С.

При перемешивании окись охлаждают до

-16 С со скоростью 0,2 — 0,3 С в минуту.

Выпавшие в осадок кристаллы склареола отделяют фильтрацией и высушивают.

При этом получают 21,7 кг склареола.

Пример 3. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфея растворяют в 500 л экстракционного бензина. Полученный углеводородный раствор экстраги руют 85в/р-ным эта нолом при объемном соотношении фаз 1:1 и температуре -10 С.

Полученный экстракт концентрируют до

65 (35 /p) и при температуре концентрата

60 С добавляют в него 4,5 кг (7 /p) воды с начальной температурой 10 С. Смесь охлаждают при перемешивании до - 15 С со скоростью 0,2 — 0,3 С в минуту. Выпавшие в осадок кристаллы склареола отделяют фильтрацией и высушивают. При этом получают 21 кг склареола.

Предложенный способ позволяет расширить сырьевую базу и увеличить выход склареола на 5 — 7 /<, а также улучшить его качество. Экономический эффект составляет

8 — 12 руб. на тонну сырья или на весь объем переработки 30000 руб. в год.

Способ получения склареола путем обработки растительного сырья органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения качества целевого продукта, в качестве источника сырья используют экстракт шалфея после удаления эфирного

25 масла, экстрагирование осуществляют при

Π— (-10 Ñ), концентрирование проводят до

25 — 35в/о от первоначального объема, далее в полученный концентрат добавляют 5—

7 /в-ов воды при 50 — 60 С и затем охлаж30 дают до (-15 ) — (-18 С) при скорости 0,2—

0,3 С в минуту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Хо 3060172, кл. 260 — 236, 1959.