Патент ссср 826232

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1>826232 (61) Дополнительное к авт. саид-ву . (22) Заявлено 220379 (21) 2742394/28-13 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.81. Бюллетень М 16 (51)м. КЛ.З

G 01 N 33/14

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 663.241 (088.8) Дата опубликования описания 30.0481 (72) Авторы изобретения

Н.T. Семенченко и Ж.Н. Фролова

Научно-производственное агропромышленное объединение Яловены (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ИОЛОДОГО

КОНЬЯЧНОГО СПИРТА

Изобретение относится к, виноделию а точнее к способу определения качест. ва свеяеперегнанного коньячного спирта, и может быть использовано в винодельческой промышленности.

Наиболее бЛизким к предлагаемому является способ определения качества молодого коньячного спирта, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы с последующим установлением количественного содержания компонентов, входящих в состав спирта, и балловую оценку качества молодого коньячного спирта (1j.

По известному способу расчет балловой оценки осуществляют по уравнению регрессии, представляющему собой последовательно сложенные произведения коэффициентов регрессии и ряда показателей, в том числе химического состава продукта.

Например. 1/х20 у.=4,496+0,011х,—

-О, 10 Ох5+О > 031х9+О, 05х 4 -О, 008х„

01017x20I а также у=7,2538+0,0304х +

+0,0007х16 где х — срок выдержки коньячного спирта, х„„ — его оптическая плотность при длине волны 278 нм, . 30 х, - содержание альдегидов; х„ — общая кислотность, х4 пропиловый cIIHpT х, - ацетали; х — изобутиловый спирт, у — балловая оценка качества спирта.

При числе степеней свободы 20-23 и уровне доверительной вероятности 90Ъ коэффициент корреляции в первом случае равен 0,93, во втором0,96.

Однако такая тесная связь Обуславливается, в основном, зависимостью органолептической оценки от срока выдержки спиртов. При исключении этого технологического показателя некоторая зависимость (с коэффициентом корреляции 0,53) обнаруживается между качеством продукта и содержанием ряда веществ: этилацетата, ацетальдегида, неидентифицированного компонента, которые. не входят в состав вышеуказанных уравнений. Для других показателей химического состава коэффициент корреляции ниже 0,5, т.е. ,.фактически менее 50% вероятности существования подобной зависимости, что связано с тем, что органолептические свойства продуктов винодель326232 ческой промышленности обуславливаются, главным образом, соотношениями веществ в определенных пределах концентраций. Поэтому по вышеуказанным уравнениям можно определить качество выдержанного коньячного спирта, используя не столько химический состав процукта, сколько технологический показатель — срок его выдержки.

В случае свежеперегнанных коньячных спиртов, еще не прошедших выдержку, и являющихся промежуточными продуктами коньячного производства, известный способ определения качества не,приемлем. .Цель изобретения — повышение точности анализа при определении качества молодого коньячного спирта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения качества молодого: коньячного спирта, предусматривающем газохроматографический анализ исследуемой пробы с последующим установлением количественного содержания компонентов, входящих в состав спирта, и балловую оценку качества молодого коньячного спирта,после установления количественного содержания компонентов, входящих в состав спирта, определяют отношение суммы концентраций основных компонентов энантового эфира: этилкаприлата, этилкаприната и этиллаурината, к содержанию изоамилового спирта, и балловую оценку качества молодого коньячного спирта ведут по уравнению регрессии: х = 10,340 у + 7,313> где х — балловая оценка, у — отношение сумцова концентраций основных компонентов энантового эфира: этилкаприлата, этилкаприната и этиллаурината, к содержанию ,е лового спи та лзоами р

1G,340

g 7,313 — постоянные коэффициенты.

Величина отношения основных компонентов энантового эфира к изоамиловому спирту тесно коррелирует (коэффициент корреляции 0,93) с органолептической оценкой продукта. Это отношение в пределах 300- 10 — 500 к10 ед. характеризует высококачест- венныи молодой коньячный спирт. урав.нение регрессии, включающее в гребя это отношение основных KQMIIOHeHTop, энантового эфира к изоамиловому спирту позволяет на основе химического состава определить качество свежеперегнанных коньячных спиртов с достаточно высокой степенью точности. Средняя квадратичная ошибка при этом составляет 0,01; относительная погрешность не превышает

1,5%," границы доверительного интервала при надежности Р 0,95 равны + 0,22.

Способ осуществляется следующим образом.

Газохроматографическим анализом

15 определяют у — отношение суммы ,.4 концентраций основных компонентов энантового эфира: этилкаприлата, этилкаприната и этиллаурината, к содержанию изоамилового спирта, сос

Щ тавляющее в качественных коньячных спиртах 300-10 - 500 ° 10 или у

2 отношение суммы концентраций основных ксмпонентов энантового эфира, высококипящих высших спиртов, низкокипящих эфиров к содержанию суммы концентраций низкокипящих высших спиртов, этилацетата и уксусного

О альдегида, составляющее в качественных спиртах 200 ° 10 "- 300 ° .10 +, а определение балловой оценки ведут по уравнению регрессии: х = 10,340-у + 7,313 для величин у и у,тесно корре-. лирующих (коэффициенты корреляции

0,93 и 0,89) с органолептической оценкой продукта, расчитаны уравнения регрессии первого порядка: х = 10,340 у + 7,313 х —— 20,429 у + 7,235 °

Эти уравнения позволяют объектив4Q но (на основе химического состава) определять качество свежеперегнанных коньячных спиртов с высокой степенью точности.

Способ апробирован в лабораторных условиях на свежеперегнанных коньячных спиртах украинского, грузинского, армянского и молдавского производства.

Химический состав коньячных спиртов, а также отношения концентраций веществ, тесно коррелирующих с качествсм продукта, приведены в табл.1.

826232 о (б (ФОФ К((5

2 F L f» l4 ( сбЦХХ( (0+МФХИ( и2дхоо! ах Б и I

ХХХОСОИ оео2хр(ХФХ(r(Х (l

1

1 о I о (m (2o l х о+ о(е уха о r»О

° «1 с(» 00 л л сч о

Ц х» а5»а хо и х

e0fОИ я х (с(о

Х I

6f Х хФО ох( r0o о (1 о о х ф сб х ( о о

» и о х х

» Х

00 С Ъ

lA 1»(» (» «1» м

1 (:, охи

» х

o(r, r

Х2Ф

»хц и> с»ъ w r о Оъ»съ в

ОЪ О» ОЪ CO»-< CO Ch СО 00 О сч»-(»

I х

ЕК(» сб 2 а

O 0f X (0 О И

x f. "u

»-(с Ъ CO

ОЪ С»Ъ О

N ч3». Ю л ссЪ

»-! (I ь

1 сЧ с (Irf оххо ххах(» Î rc И О

»2х2Й

u fr(X frf O

М »О с с

СЧ LA

° -» лс м in с с с сч о сч а (с» л с(» сО ссЪ с с с

CO lA М

»-(сч

f х х о

r6O ХХ( хc5а

»х _#_2 (»

u x (: frf o

О CO O

00 CO С"Ъ ОЪ

С Ъ СО lA ЛС сЧ СЧ г ° ln сч о .з а о

О 0 ОЪ сч сч 1

1

I

1 ссЪ О

lA ( сО л

СЧ сЧ

Ф (ч (»6 х э

0Ъ л о

LO »Ч Оъ 3» м» л(»-с ю-» ср

lA»:3» М о m л -» с ецио

О О бЪ л О\ LA I ю сЧ ( м с3 с ъ сч I л i I

I

I (z o о (uxlrfo о о сс(»о ох

u z (: r0

СО W»0» Ul с с с со л л r

»-С Сч LA LA

СО m ° Ю М с с с с а л м о

»-»»Ф М СЧ

Ю Г Ъ с с

СО О

СЧ

l6 l (((Д (» х о ооос (цхо ио х

Ф ф»б 0

Я L»L f» х а о х а и и и

Ф И о

Ф Х Ф м х, K

Ф о и о е(а е» ю (б

М (х 1 о а е» (в I

1 сб х

1 сб

1 ! Х

1» (1 !

1 (!.(1 сб,(I

g .I

I (. ( (Ф l

Е.»; (.!

1

fff I

u (Ф (f

Ф I

Х I х (e f

Ц I о ( ( и !

1 ( (I

I (I

N I

Г» I

Z I

I (с

»б ( (.» (4 (И I

o f (о ( (.» l о (х (д х f о (Х

frf (»б I (»

o о (O l (f

1 !

l !

I ! (! !

l !

Ф

2 х о х о о

Ф

2 х

lLf о х

СЧ . Ю -(LA C

М LA» О С »(» (» л ° -» Р-(СЛ СЧ ССЪ 00 ОЪ 00

ССЪ LA»»С» ОЪ LA Ф

СЧ сЧ л(»-»

Г О Ю СО ОЪ

М LO LA LO \О

Сч аО М О

1, сч. л (ОЪ 0 М О И

Ю О О О а а

СЧ LA »СЪ О Л л

1

1

Оъ I

»СЪ ( с»Ъ 1

1

1

1

00 сч I

1

826232

Таблица 2

Расчетная оценка по уравнению х=10,340"

:," v +7,313

Место производства спир

"та коньячного

Расчетная оценка по уравнению х=20,429"

ay>+ 7,235

Относительная погрешность, Ъ

Относитель ная погреш ность, Ъ

Органолептическая оценка, балл

+1,4

+1,4

-0,4

7,35

7 50

7,55

7,,50

7,40

7,54

7,46

7,47.

7,46

Украина

То же

Грузия

То же

7,50

0,0

7,57

7,56

7,41

+0,2

7,55

0,0

+0,7

+0,1

-1,3

+0,2

-1,1

+0,8

-1,0

+0,6

-1,2

-0,1

7,57

+0,9

7,38 -0,2

7,51 -0,4

Армения

То же

7,44

7,47

7,53

7,45

+1,0

7,54 -0,2

7,56

7,47

7,46

7,45

7,40

+0,6

Молдавия

То же

Франция

То же

7,54 -0,1

7,82 -0,1

7,68 -1,5

7,85 -0,6

7,55

7,83

7,47

7,88

7,80

7,90

7,70

7,89

Средняя погрешность 0,7

0,5

Формула изобретения

Путем подстановки в соответствуюище уравнения регрессии полученных величин находим расчетную оценку качества спиртов в баллах. Сравнение полученных показателей с величиной

Пример 1. Молодой коньяч+ ный спирт молдавского производ.— ства подвергают газохроматографическому анализу, в результате которого в нем устанавливают содержание основных компонентов энантового эфира (этилкаприлата, этилкаприната, этиллаурината), равное в сумме

21,7 мг/л и концентрацию изоамилового спирта, равную 1453 мг/л. Отно- 4$

Йение этих компонентов составляет у = 21,7/1453 = 0,0149 149 10 ед.

Путем подстановки полученного значения у в уравнение регрессии х = (=10,34 у+7,313, получаем расчетную 50 балловую оценку качества данного коньячного спирта х = 10,34 0,0149 + +7,813 = 7,47 балла. Сравнение ее с орфнолептической оценкой данного коньячного спирта, установленной дегустационной комиссией в 7,55 балла, показывает, что относительная погрешность способа в этом случае

1,0%.

Пример 2. Молодой коньячный спирт французского производства подвергают гаэохроматографическому анализу, в результате которого устанавливают, что содержание основных компонентов энантового эфира составляет 55,4 мг/л, а концентрация изо- 45 органолептической оценки образцов, проведенной дегустационной комиссией, показывает, что относительная погрешность способа не превышает

1,5Ъ (табл.2).амилового спирта — 1008 мг/л. Отношение этих компонентов составляет у = 55,4/1008 = 0,0549 или 549 10 ед.

Расчетная балловая оценка по уравнению регрессии х = 10,34 0,0549 +

+7,313=7,88 балла. Органолептическая оценка дегустационной комиссии

7,83 балла. Относительная погреш,ность способа 0,6В.

Предлагаемый способ определения качества молодого коньячного спирта является объективным, так как основан на анализе химического состава продукта. Он быстро выполним, так как концентрации указанных веществ.могут быть записаны.на одной хроматограмме в течение 15 мин при анализе натуральной пробы, требует небольших затрат, выполняется одним аналитиком и обеспечивает повышение точности анализа по сравнению с известным техническим решением той же задачи.

Способ определения качества молодого коньячного спирта, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы с последующим

826232

Составитель А. Бражникова

Редактор Е.,Цичинская Техред N.Êîøòóðà Корректор М. Коста

Заказ 2368/33 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 установлением количественного содержания компонентов, входяших в состав спирта, и балловую оценку качества молодого коньячного спирта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа после установления количественного содержания компонентов, входяших в состав спирта, определяют отношение сумчы концентраций основных компонентов энантового эфира: этилкаприлата, зтилкаприната и зтиллаурината, к содержанию изоамилового спирта, и балловую оценку качества молодого коньячного спирта ведут по уравнению регрессии: х 10,340 ° у + 7,313> где х - балловая оценка, у — отношение суммы концентраций основных компонентов знантового эфира: этилкаприлата, этилкаприната и этиллаурината, к содержанию изоамилового спирта, 10,340

5 и 7 313 — постоянные коэффициенты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зельвенский В.Ю. и др. Исследование состава коньячных спиртов.

Математическая модель для оценки качества коньячных спиртов по результатам газохроматографического

15 анализа. Сборник научных трудов по газовой хроматографии научно-исследовательского физико-химического института. 1974, вып. 23, с. 62-69.