Способ определения суммы окисленных форм свинца

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сефз .Советских

Социалистических

Республик п>99441 ) (®3) Депелиительмое к авт. свид-ву (22) Заиалемо 05 08.81 (21)- 3328406/23-26 (и)1й. Кл.

C0l О 21/00 001 и 1/28 с присоединением заявки М

Гевущивеивй канятат

CCCP ю авяэм «зФФ Вппий и етврмей

{23) Приоритет

Опубликовано 07.02-83. бюллетень М 5 (53) УДКИ6,815:

:543.056 (088.8) Дата еяуелмковамия описания 09.02.83.«4 «"к» - .

1 ( иаучно.уЮ::.;:тщетных (72) Авторы изобретения

М.В.С.уворова, С.И.Ляпунова и С.А.Дик всесоюзный ораена Трудового Красного 3 исследовательский горн металлургический металлов (7l) Заявитель (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ ОКИСЛЕННЫХ

ФОРМ CBHHUA

Описываемое изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения окислениях форм свинка. . Известен. способ определении суммы окисленных форм свинка (суль ата, кар- боната, окиси) в колчеданных рудах, вклю чающий обработку пробы селективным paw творителем - растворсм едкого ютра, содержащим аскорбиновую кислоту (1).

Однако известный способ длителен: растворение происходит в течение двух часов перемешивания.

Кроме того, известный способ не. предусматривает раздельного опраделейня» сульфата свинка от карбоната и окиси.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к оаи сываемому изобретению является способ . определения суммы окисленных форм 20 свинца (карбоната, окиси, двуокиси, сури ка) в рудах и продуктах обогащения, включающий предварительную обработку про бы раствором хлорида натрия для раство.

2 ренин сульфата, фильтрование, обработку пробы селективным растворителем - 15% ным .раствором уксуснокислого аммония, содержащего 2%-ную уксусную кислоту, в течение 45 мии 2).

Однако известный способ длитален.

Кроме того, раствор хлорнда натрия рао творяет частично свинец двуокиси и cyps ка, что снижает точность.определения.

Белью изобретения является повышение точности определения, ускорение и упрощение пронесса.

Поставленная пель достигается описываемым способом определения суммы окисленных форм свинка (карбоюта, оки

cg, двуокиси, сурика) в рудах И продуктах обощагещи, включаюпэм обработку пробы селективным растворителем смесью, содержащей 0,3-43,4%-ный рас твор уксусной кислоты и 18-27%шай раствор глюкозы, фнльтрапню и последующее количественное определенна

Отличительным np9388Kohc способа является использование В качестве раство

3 99441 рителя смеси, содержащей 0,3-0,4%-ный раствор уксусной кислоты и 18-27%-ный раствор глюкозы.

Глюкоза хорошо растворяет окисленные формы свинца кроме карбоната. $

Однако добавка к раствору глюкозы

pBcTB0ps уксусной кислоты pBGKo повыша

31,96 63,1 9 100 100 100 100

100

100

100 100

100 100

100 100

2,68 2,90

100

100

100

100

1,50

2,01

0,50

0,44

0,66 0,76

Следы Следы Следы Следы

Следы Следы.

Растворение происходит. с образованием ацетата свинца и комплексных соединений его с глюкозой.

Полное растворение всех окисленных форм свинца происходит в течение 10-15 мин.

Иэ табл. 1 следует, что повышение концентрации уксусной кислоты ведет к повышению растворимости свинца сульфата, а следовательно, к снижению точности анализа на содержание свинца окисленных форм (карбоната, окиси, двуокиси, сурика).

Концентрация уксусной кислоты в растворе глюкозы должна быть не более

0,3 0,4%, так как она обеспечивает полное растворение свинца окисленных форм.

92,50 93,98 95 00 98,56

98 60 99 00 99 80 100

100 100 100 100

Двуокись

Сурик

Окись

Карбонат

100 100

100 100

100 100

100 100

100 100 100 100

Из данных табл. 2 следует, что оптимальным является использование 18-27%ного раствора глюкозы.

Таким образом, молярное соотношение 1-1,5М (18-27%) глюкозы и 0,05Карбонат

Окись

Двуокись

Сурик

Сульфат

Сульфид

Плюмбояро1. 4 ет растворение свинца карбоната и скорость растворения остальных окисленных форм свинца (окиси, двуокиси, сурика), Влияние концентрации уксусной кислоты, присутствующей в 1 8%-ном растворе глюкозы, на степень растворения свинца окисленных форм показано в табл. 1.

Таблица 1

100 100

100, 100

100 100

3,60 5,56

1,01 1,08

Данные по растворимости свинца окис ленных форм в смеси уксусной кислоты

0,3-0,4% и глюкозы различной концентрации при кипячении в течение 15 мин приведены в табл. 2.

Таблица 2

0,07М (0,3-0,4%) уксусной кислоты в растворе составляет 20-21,4: 1.

Пример 1. К 0,1 r свинцового концентрата, измельченного до 50 мкм, приливают 50 мл 18%-ного раствора

5 9944 глюкозы, содержащей 0,3% уксусной кислоты, и кипятят в течение 15 мин, после чего отфильтровывают и определяют

s фильтрате содержание свинца.

При содержании свинца в фильтрате более 5% анализируют его. объемным хроматным методом.

При содержании в фильтрате свинца до 5% раствор отфильтровывают в мерную колбу на 200 мл, осадок промывают горячим таким же раствором, разбавленным дистиллированной водой 1: 5, охлаждают, приливают 50 мл соляной кислоты, (уд.веса 1,19), добавляют 2 г хлорида натрия; доводят водой до метки, Содержание свинца определяют полиграфическим методом, используя стандарты с фоновым составом, аналогичным исследуемым образцам.

Прим-е р 2. К навескеО;2 г 2о свинцовой руды, измельченной до 50мкм цриливают 50 мл 18%-ного раствора. глюкозы, содержащей 0,3% уксусной кислоты, и кипятят 15 минут. В отфильтрованных растворах определяют свинец, 25 как описано в примере 1.

Пример 3. K 0,1 концентрата, измельченного до 50 мкм, приливают

50 мл 18%-ного раствора. глюкозы, содержащей 0,4% уксусной кислоты, и ки- gp пятят в течение 15 мин, после чего.отфильтровывают и в фильтрате определи=

I ют содержание свинца, как описано в примере l.

Описанный способ позволяет в два раза сократить продолжительность анализа, повысить точность определения за счет применения более селективного растворителя и упростить процесс.

Формула изобретения

Способ определения суммы окисленным форм свинцр (карбоната, окиси, двуокиси, сурика) s рудах и продуктах обогащения, включающий обработку пробы: селективным растворителем, содержащим уксусную кислоту, фильтрацню и последующее ко личествеиное определение, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности определения,:ускорения и упрощения процесса, в качестве растворителя используют смесь, содержащую

0,3-0,4% ный раствор уксусной кислоты и 18-27%-ный раствор глюкозы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Филиппова H.À. Фазовый анализ руд и продуктов их переработки, "Химия, 1975, с. 81-82.

2. Сборник трудов НИИ лаборатории завода Электроник, 4937, г. Орджоникидзе, с. 150-160.

Составитель Г. Жукова

Редактор Е. Зубиетова Техред М. Тепер Корректор В. Бутяга

Заказ 734/12 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгоро ул. Проектная, 4