Способ выделения антрацена

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА из антраценсодержащей фракции путем кристаллизации в присутствии растворителя - гексаметилфосфортриамида с получением твердой фазы, последую щей обработки ее при 80-110 С и выделением кристаллов,отличающий с я тем, что, с целью повышения степени извлечения антрацена, используют растворитель, дополнительно содержащий Е-капролактам,при следующем соотношении компонентов, мае. %: Гексаметилфосфортрис1мид 60-72 Е-Капролактам 28-40 § (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 3(5)) С 07 С 15 28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3472972/23-04 (22)- 16.07.82 (46) 30.10.83. Бюл. Ф 40 (72) В.Н.Назаров, A E.Жовтенко и О.Б.Коренева (71} Харьковский ордена Ленина политехнический институт им.В.И.Ленина (53) 668.737.31(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 438246, кл. С .07 С 15/28, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

В 749820, кл. С 07 С 15/28, 1977 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА из антраценсодержащей фракции путем кристаллизации в присутствии растворителя - гексаметилфосфортриамида— с получением .твердой фазы, последующей обработки ее при 80-110 С и выделением кристаллов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени извлечения антрацена, используют растворитель, дополнительно содержащий E -капролактам,при следующем соотношении компонентов, мас. Ъ:

Гексаметилфосфортриамид 60-72

E-Капролактам 28-40

1051051

Изобретение относится к техноло-" гии получения очищенного антрацена иэ антраценсодержащего сырья, может быть использовано в химической и коксохимической промышленности.

Антрацен используют в основном для производства антрахинона, служащего исходным сырьем для синтеза широко распространенных ализариновых красителей. Кроме того, антрацен может служить сырьем для получения некоторых видов масел специального назначения, сцинтилляторов, синтетических смол и т.д.

Известен способ выделения антрацена из антраценсодержащей фракции путем кристаллизации с0,N -диметилацетамидом в соотношении компонентов 1:1 fg .

Недостаток указанного способа невысокий выход и невысокое содер-. жание антрацена н готовом продукте

{97-97,5 Ъ1, Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения антрацена путем перекристаллизации сырого антрацена в две ступени из гексаметилфосфортриамида. Способ заключается в том, что сырой антрацен обрабатывают при 10-30нC маточным раствором гексаметилфосфортриамида, полученным на второй ступени очистки.

Весовое соотношение компонентов при этом 1:1 - 1 3. Далее смесь Фильтруют. Нерастворившийся твердый остаток,полученный после фильтрования, смешивают с новой порцией чистого растворителя и полученную смесь нагревают до 80-110ОC. При последующем охлаждении раствора до 10-50нС происходит выпадение кристаллов обогащенного антрацена, которые отделяют от маточного раствора центрифугиронанием. Кристаллы антрацена промывают и высушивают, а маточный раствор гексаметилфосфортриамида направляют на первую ступень обработки исходного сырого антрацена (2) .

Однако использование н качестве растворителя чистого или регенерированного гексаметилфосфортриамида не позволяет получать очищенный антрацен с выходом более 91% от его ресурсов в сырье.

Цель изобретения — повышение степени извлечения антрацена иэ сырья.

Поставленная цель достигается способом выделения антрацена из антраценсодержащей фракции путем кристал" лизации в присутствии растворителягексаметилфосфортриамида — с получением твердой фазы, последующей обработки твердой фазы при 80-110 С и выделением кристаллов, используют растноритель, дополнительно содержащий Е -капролактам, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Гексаметилфосфортриамнд 60-72

E -Капролактам 28-40 .

Способ выделения антрацена заключается в следующем.

Сначала приготавливают растворитель. Для этого к нагретому до 30 С гексаметилфосфортриамиду прибавляют заданное количество Е -капролактама и перемешивают до полного растворе10 ния последнего.

Выделение антрацена иэ сырья ведут в две ступени. При этом используют принцип противотока сырья и растворителя, т.е. приготовленный

15 растворитель указанного состава используют на второй ступени процесса, а на первой - маточный раствор со второй ступени. Навеску сырого антрацена обрабатывают при 18-30 С ма20 точным раствором со второй ступени очистки и выдерживают при непрерывном перемешивании в течение 30 мин.

Нерастнорившийся твердый остаток отделяют от раствора одним из известных способов, например фильтрацией, и направляют на вторую ступень обогащения„ где его смешинают с приготовленным растворителем укаэанного состава.

Смесь нагревают до температуры

З0 80-110 С, полученный раствор отфильтровывают от механических загрязнений через воронку для горячего фильтрования ° При охлаждении раство4ра до 18-30 С из него выпадают крис35 таллы обогащенного антрацена, которые затем отделяют от маточного раствора на центрифуге при разделительном факторе 800-1000. После промывки и высушинания кристаллов получают го40 тоный продукт - очищенный антрацен, а маточный раствор .после центрифуги направляют на первую ступень обработки антраценсодержащего сырья.

Пример 1. В колбу, снабжен45 ную мешалкой, загружают 4,55 г сырого антрацена, содержащего 24,5Ъ основного вещества, и предварительно полученный маточный растнор гекса- . метилфосфортриамида со второй ступени очистки предыдущего опыта н

5О количестве. 9,1 г весовое соотношение растворителя и сырья на первой ступени очистки 2:1) . При 22 С производят промывку сырого антрацена растворителем в течение 30 мин при

55 непрерывном перемешивании.

Нерастноряющийся твердый остаток отделяют от маточного раствора на центрифуге при разделительном факторе

60 равном 800-1000 и направляют на вто- рую ступень обогащения, где его смешивают с новой порцией приготовленного растворителя (9,1 г), состоящего из 283 F -капролактама и

65 224 гексаметилфосфортриамида.

1051051

Результаты, полученные в прймерах

Приме

Содержание антрацена в готовом продукте,%

Весовое соотношение растворителя и сырья

Заводы-Содержапостав ние антщики рацена сырья в сырье, %

Навеска сырого антрацвна, r

Выход очищенного антрацена по массе, r

Содержание

f-капролактама в растворителе, %

Выход антрацена бт ресурсов в сырье, %

2 Известный способ ЗКХЗ

10,57 1:1 40

2,75

88,9

99 0

83,0 99, 0

3 РКХЗ,99,2

3,0 3:1 35

0,945

82,3

Известный способ

99,0

76,0

95,2

2,4 5 1 28

4 АКХЗ

2,14

99,3

Известный способ -"91,0

99,2

ВНИИПИ Заказ 8594/24 Тираж 418 Подписное филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 L

Полуобогащенный продукт после первой ступени очистки и,регенериро-. ванный растворитель указанного состава нагревают до 90 С при непрерывном перемешивании. При этом твердый продукт полностью растворяется в растворителе.

Полученный раствор отфильтровывают от механических примесей на воронке для горячего фильтрования, 10 после чего его охлаждают до 22оС.

При охлаждении раствора происходит выпаденйе кристаллов обогащенного антрацена, которые затем отделяют от маточного Раствора на центрифуге 15 при разделительном факторе Равном 8001000. После промывки кристаллы высушивают до постоянного веса и получают готовый продукт - очищенный антрацен, а маточный раствор используют на первой ступени очистки сырого антрацена последующих опытов.

Анализ высушенного продукта показывает, что содержание антрацена .в нем составляет 99,1 %. Выход продукта по массе составляет 0,98 г., что в пересчете на антрацеи составУсловия проведения примеров ляет 88,8% от.его ресурсов в сыром антрацене.

Выполненный в аналогичных условиях опыт по очистке антрацена по известному способу дает следующие результаты: содержание антрацена

s готовом продукте 99%, выход 79% от ресурсов в сырье.

Аналогично примеру 1 проводят еще три опыта по очистке сырого антрацена разных заводов.

В таблице приведены результаты опытов(для сравнения в таблице приведены также результаты опытов по очистке образцов сырого антрацена соответствующих заводов при том же соотношении сырья и растворителя, но без добавления C -капролактама к последнему) .

Как видно иэ примеров, использование в качестве. Раотворителя при перекристаллизации антраценсодержащего сырья смеси E -капролактама с гексаметилфосфортриамидом дает воэ,можность повысить степень извлечения антрацена из сырья на 5-6% и существенно сократить! расход основного (более дорогостоящего) раство-! рит еля.

° °