Способ разделения антраценфенантреновой смеси

 

Изобретение относится к ароматическим углеводородам, в частности к разделению антраценфенантреновой смеси (АФС), и может найти применение в коксохимической и нефтепере- ; рабатывающей промьшшенности. Улуч- : шение качества выделяемого фенантрена и упрощение процесса достигается использованием другого полярного растворителя N-изопропилбензолсульфамида (ПБС) при определенном соотношении к исходным реагентам. Разделение АФС ведут противоточной экстракцией смесью ПБС и С -С, -парафиновых углеводородов при их массовом соотношении равйом 1-4:1, и 80-85 С. Способ позволяет получать 95%-цый фенантрен и 98%-ный антрацен с количественными выходами. 1 ил., 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (Н) А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3920584/31-04 (22) 26,06.85 (46) 28.02.87. Бюп. У 8 (71) Уральский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) О.Н.Павлович, Г.Б.Лехова, Г.Д.Харлампович и Н.Н.Красногорская (53) 547.672.1 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 550371, кл. С 07 С 15/28, 1974. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНФЕНАНТРЕНОВОИ (МЕСИ (57) Изобретение относится к ароматическим углеводородам, в частности к разделению антраценфенантреновой смеси (АФС), и может найти примене(51) 4, С 07 С 15/28 15/30 7 08 ние в коксохимической и нефтепере. рабатывающеи промьппленности. Улучшение качества выделяемого фенантрена и упрощение процесса достигается использованием другого полярного растворителя Н-изопропилбенэолсульфамида (ПБС) при определенном соотношении к исходным реагентам. Разделение АФС ведут противоточной экстракцией смесью ПБС и С . -Сд -парафиновых углеводородов при их массовом соотношении, рав*ом 1-4:1, и

80-85 С. Способ позволяет получать

95Х-ный фенантрен и 98Х-ный антрацен с количественными выходами.

1 ил., 3 табл.

)293166

Изобретение относится к способам разделения антраценфенантреновой смеси для получения высококонцентрированных антрацена и фенантрена из технических смесей, выделяемых из фракции каменноугольной смолы и продуктов нефтяного происхождения, и может найти применение в коксохимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

Цель изобретения — улучшение качества выделяемого фенантрена и упрощение технологии процесса.

Пример 1. 100 r антраценфенантреновой смеси состава, мас. : антрацен 20 и фенантрен 80, полученной при ректификации антраценовой фракции каменноугольной смолы, растворяется в декане при весовом соотношении фракция: растворитель 1:8 (800 r) при 80 С, Раствор антрацена и фенантрена в декане подают в нижнюю часть противоточного экстрактора непрерывного действия эффективностью 10 теоретических ступеней разделения, в верхнюю часть экстрактора подают полярный растворитель

N-изопропилбензолсульфамид (N-ИБС) при массовом соотношении декан:

N-ИБС, равном 1:) (800 r N-ИБС).

Процесс противоточной экстракции осуществляют в непрерывном режиме о при 80 С и атмосферном давлении.

С верха экстрактора отбирают рафинат в количестве 881 г, содержащий фенантрен в растворе декана. Образовавшиеся при охлаждении рафината до 20 С 81 r кристаллов 95 -ного фенантрена отделяют центрифугированием и сушат. С низа экстрактора отбирают экстракт (816 г), содержащий антрацен в растворе N-ИБС. Образовавшиеся при охлаждении экстракта до

30 С 16 г кристаллов 98 -ного антрацена отделяют центрифугированием и сушат. Общие потери продуктов не превышают 5%.

Пример 2. 100 r антраценфенантреновой смеси, полученной при ректификации антраценовой фракции каменноугольной смолы, состава, мас. : антрацен 20 и фенантрена 80, растворяется в декане при массовом соотношении фракция. растворитель

1:9 (900 r) при 85оС и подается в нижнюю часть противоточного экстрактора непрерывного действия эффективностью 10 теоретических ступеней

10 !

55 разделения. В верх экстрактора подают N-ИБС при весовом соотношении декан: N-ИБС, равном 1:4 (3600 г

N-ИБС). Температура процесса эксо тракции поддерживается равной 85 С.

С верха экстрактора отбирают рафинат в количестве 981 г, содержащий фенантрен в растворе декана. Образовавшиеся при охлаждении рафината до

20 С 81 r кристаллы 95 -ного фенантрена отделяют центрифугированием и сушат. С низа экстрактора отбирают экстракт (3616 г), содержащий антрацен в растворе N-ИБС. Образовавшиео ся при охлаждении экстракта до 30 С

16 г кристаллов 98 .-ного антрацена отделяют центрифугированием и сушат.

Общие потери продуктов не превьппают

5 .

Пример 3. 100 г антраценфенантреновой смеси состава, мас. : антрацен 20 и фенантрен 80, растворяется в декане при массовом соотношении фракция: растворитель 1:8 (800 г) при 80 С. Раствор антрацена и фенантрена в декане подают в нижнюю часть противоточного экстрактора эффективностью 10 теоретических ступеней разделения, в верхнюю часть экстрактора подают полярный растворитель N-ИБС при массовом соотношении декан: N-ИБС, равном 1:2 (1600 r

N-ИБС). Процесс противоточной экстракции осуществляют в непрерывном режиме при 80оС. С верха экстрактора отбирают рафинат в количестве

881 r содержащий фенантрен в растворе декана, Образовавшиеся при охлаждении рафината до 20 С 81 г кристаллов 95 -ного фенантрена отделяют центрифугированием и сушат.

С низа экстрактора отбирают экстракт (1616 г), содержащий антрацен в растноре N-ИБС, Образовавшиеся при охлаждении экстракта до 30 С )l6 r кристаллы 98 -ного антрацена отделяют центрифугированием и сушат. Общие потери продуктов не превьппают 5,. . Ha чертеже приведена зависимость растворимости от температуры..

В табл. 1 приведена растворимость антрацена и фенантреиа в декане и

N-ИБС при различных температурах (растворимости антрацена и фенантрена в парафиновых углеводородах С, С« и декане равны).

Из табл,1 следует, что с увеличением температуры отношение раствори66

Т а б л и ц а 1

Температ

4,7

0,7

11,0 о,q

6,2

23,0

1ь4

1,3

6,7

2,7

54,0

2,6

90,0

7,1

3,2

3,2

3 12931 мостей фенантрена и антрацена в декане возрастает, а отношение их растворимостей в N-ИБС уменьшается (позиции 1 и 2). Отношение растворимостей фенантрена в декане и N-ИБС . с увеличением температуры возрастает (позиция 3), а отношение растворимостей антрацена в декане и N-ИБС остается практически постоянным . (позиция 4). Приведенные экспери- 10 ментальные данные свидетельствуют о том, что с увеличением температуры процесса жидкостной экстракции разделение антрацена и фенантрена улучшается. Учитывая, что с увеличением температуры (выше 85 С) происходит резкое повышение взаимной растворимости растворителей, которое приводит к снижению селективности разделения по отношению к системе 20 антрацен-фенантрен, температура процесса экстракции предлагается 8085 С.

В табл.2 приведены данные по взаимной растворимости растворителей.

Оптимальное соотношение растворителей выбирают на основании исследования структуры фазовой диаграммы жидкость-твердое-жидкость в 4-компонентной системе антрацен-фенантрендекан- N-ИБС.

При различных соотношениях растг ворителей и разделяемой смеси в опытах по однократной-экстракции 4-компонентной системы определяют селек- 35 тивноеть процесса при 80 С.

В табл.3 приведены полученные результаты.

Соотношение антрацена и фенантрена в опытах берут равным 1:4, что соответствует антрацен-фенантреновой смеси, получаемой из антраценсодержащих фракций каменноугольной смолы и смолы пиролиза нефтяных фракций.

Из табл. 3 следует, что .оптимальное соотношение неполярного и полярного растворителей составляет !: (1-4).

С увеличением и уменьшением количества полярного растворителя ухудшается процесс разделения и селективность растворителей падает.

Таким образом, в предложенном способе получают 95%-ный фенантрен и 98%-ный антрацен с количественными выходами.

Формула изобретения

Способ разделения антраценфенантреновой смеси путем противоточной экстракции смесью полярного растворителя и Cä -С, парафиновых углеводородов при 80-85 С, о т л и— ч а ю шийся тсм что, с целью улучшения качества выделяемого фенантрена и упрощения технологии, в качестве полярного растворителя используют N-изопропилбензолсульфамид при его массовом соотношении с парафинами, равном 1-4:1.

1293166

Таблица2

N-ИБС

-ИБС в дек

3,9

4,4

6,3

9,2

8,6

ТаблицаЗ

Соотношение антраценфенантреновая смеь: неполярный растворитель. полярный растворитель й

1: 8: 32

1,7

1: 8: 16

1,7

1: 8: 8

1,7

1: 10: 10

1,7

1 : 17 : 17

1: 8: 40

1: 8: 6

1,4

1,4

Температура, С Содержание компонентов, мас.7

1293166 э во % 7Р

А

2 Ф 8 8 10 1Z Pj Я 18 gy ZZ И ZE

Оптсшение растдороиостей

Составитель Т.Раевская

Редактор М.Дьлын Техред А.Кравчук Корректор Н.Король

Заказ 343/25 Тираж 3-72 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4