Способ извлечения фосфора из шлама

 

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСФОРА ИЗ ШЛАМОВ путем обработки их азотной кислотой при температуре выше температуры плавления фосфора, отличающий,с я тем, что, с целью повышения чистоты продукта за счет снижения содержания в нем органических веществ и тяжелых металлов, используют 5-30%-ную азотную кислоту и обработку ведут при массовом соотношении шлама и кислоты 1:

СОЮЗ С06ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (192 (И2.

3(512 С 01 В 25 /01 описяник изоБ ятЕНия

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3415774/23-26 (22) 29.03.32 (46) 15.11.83. Бюл. Р 42 (72) И.С.Никандров, С.И.Смирнов и С.Е.Когтев (71) Горьковский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им.A.A.Æäàíoâà (53) 661.631(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

1: 701934, кл. С 01 В 21/38, С 01 В 25/20, 1977.

2. Авторское свидетельство СССР

9 865786, кл. С 01 В 25/01, 1980 ° (54) (57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСФОРА

ИЗ ШЛАМОВ путем обработки их азотной кислотой при температуре выше температуры плавления фосфора, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта за счет снижения содержания в нем органических веществ и тяжелых металлов, используют 5-30%-ную азотную кислоту и обработку ведут при массовом соотношении шлама и кислоты 1:(0,6-1).

1054295

Изобретение относится к способам переработки шламов и может быть использовано в производстве элементарного Фосфора и Фосфорсодержащих соединений.

Известен способ. извлечения фосФора нз шламов путем их обработки кОнцентрирОВаннОй аэОтнОй кислОтой (1).

Нецостатками данного способа являются извлечение фосфора в виде растворенных фосфорных кислот, получаемая смесь кислот значительно загрязнена солями и нерастворимым остатком, значительная скорость кор- 15 розин используемой аппаратуры.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ извлечения фосфора из шламов путем обработки шлама хлорорганическим реагентом в смеси с азотной кислотой или ее солями при весовом соотношении хлорорганический реагент: азотная кислота или ее соли: фосФор равном 7-8 : (0,05-0,07):1 или по отношению к шламу (4,2-4,8):

:(0,030-0,0421: 1 . Процесс ведут при температуре выше температуры плавления фосфора. Ступень извлечения Фосфора 90-97% (21 .

Недостатками известного способа являются необходимость использования значительного колиЧества экстрагента и невоэмо>кность полного извлечения из шлама, а также много- 35 стаднйность процесса. Выделенный Фосфор содержит до 0,656Ъ органических веществ и до 0,070% тяжелых металлов, что делает его непригод-. ным для производства большинства про-4п дуктов без предварительной очистки.

Цель изобретения — повышение чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения фосфора иэ шламов используют

5-30%-ную азотную кисдоту и Обработку ведут при массовом соотношении шлама н кислоты 1 з(О,б-ф

Пример 1. 0,05. кг шлама, содержащего 60% фосфора, обрабатывают 5%-ной азотной кислотой в количестве 0,05 кг (весовое соотношение шлам : кислота равно 1:1) . Кратность использования кислоты составляет 1, температура 373 К. Суспенэню переме- 55 шивают в течение 30 мин. Время отстаивания фосфора 4-5 мин. Получено

0,02322 кг фосфора, степень извлечения Фосфора в элементарном виде

77,4Т. Во вторичный шлам пЕреходит, 60

19,4% элементарного фосфора, окисляется до Фосфорных кислот (в виде

Р 0 ) 3,2Ъ. Выделенный фосфор содержит

0,173% органических веществ и 0,004% тяжелых металлов.

П р н м е р 2, 0,05 кг шлама, содержащего 24,4% фосфора, обрабатывают

30%-ной азотной кислотой в количестве 0,05 кг (весовое соотношение шлам: кислота равно 1:1) . Кратность использования кислоты составляет 1, .температура 333 К. Суспензию перемешивают в течение 3 мин. Время отстаивания

Фосфора 4-5 мин. Получено 0,01214 кг фосфора. Степень извлечения Фосфора в элементарном виде 99,5%. ВО вторич-. ный шпам переходит 0% элементарного фосфора, окисляется до фосфорных кислот (в виде РуО ) 0,5%. Выделенный фосфор содержит 0,097% органических веществ и менее 0,0013 тяжелых металлов.

Пример 3. 0,05 кг шлама, содержащего 68% фосфора, обрабатывают

30%-ной азотной кислотой в количестве 0,03 кг (весовое соотношение шлам кислота равно 1: 0, 6)1.Кратность использования кислоты составляет 1; темпераутра 333 К. Суспензию перемешивают в течейие 3 мин. Время отстаивания фосфора 4-5 мин. Получено 0,03376 кг фосфора. Степень извлечения фосфора в элементарном виде 99,3%. Во вторичный шлам переходит 0% элементарного фосфора, окисляется до фосфорных кислот (в виде Р 0 1.0,7Ъ. Выделенный

Фосфор содержит до 0,0803 органических веществ и менее 0,001 тяжелых металлов.

Пример 4. 0,05 кг шлама, содержащего 60% фосфора, обрабатывают

ЗОЪ-ной азотной кислотой в количестве 0,04 кг (весовое соотношение шлам." кислота равно 1:0,8),. Кратность: использования кислоты составляет 1, температура 333 К. Суспензию перемешивают в течение 5 мнн. Время отстаивания фосфора 4-5 мин. Получено

0,02958 кг фосфора. Степень извлечения фосфора в элементарном виде

98,6В. Во вторичный шлам переходит

ОВ элементарного фосфора, окисляется до фосфорных кислоты (в виде

PyO ) 1,4В. Выделенный фосфор содержит 0,110В органических веществ и менее 0,001% тяжелых металлов.

Влияние режима процесса на показатели извлечения фосфора из шламов показано в таблице.

Предлагаемый способ позволяет перерабатывать богатые фосфорные шламы 30-80%} с высокой чистотой полученного Фосфора. Себестоимоств переработки шламов снижается в

4 раза.

1054295

r Концентрация кислоты

Количество окисленного фосфора,Ь

Степень извлечения фосфора из шлама, Ь

Содержание в фосфоре, мас.Ь

Температура

Соотношеwe шлам: кислота тяже.лых металлов органических веществ

0,102

5,7

94,3

0,001

333

1:1,1

2,2 а

3,2

372

0,364 0,009

19 5

77,4

373

91,7

8,3

353

3,6

96,4

333

2,0

98,0

333

0,5

99 5

333

9,3

90,7

333

1,4

98,6

333

373

4,7

86,0

2,1

70,1

333, 333

0,7

9.9, 3

232

3,2

21,5

333

О, 202 0,003 88, 1

1,0

Составитель Г.Целищев

Техред Т.Маточка Корректор Г.Решетник л

Редактор М.Дылын -=„„

Заказэ 90 21/27 тираж 472 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

1и0,8

1:0 6

1!0,6

1:0,6

130ie

1:0,5

0,173

0,100

0 102

0,151

О, 097

0,079

0,110

0,168

О, 351

0,080

0,376

0,004

0,001

0,001

0,003

0,001

0,001

0,001

0,003

0,010

0,001

0,009