Способ определения тепловых эффектов материалов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ ЭФФЕКТОВ МАТЕРИАЛОВ, включающий монотонное изменение температуры оболочки, окружающей исследуемый и контрольный образцы, регистрацию изменения разности температур образцов и разности температур оболочки и образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, дополнительно измеряют объемные теплоемкости образцов и их отношение, а также отношение разности температур образцов к .разности температур оболочки и контрольного образца в температурном интервеше за пределами температурной, области проявления теплового эффекта, а также регистрируют скорость изменения разности температур образцов по отношению к температуре исследуемого образца ,-. во всей температурной области испы- S таний и по полученным данным находят (Л искомую величину.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5П G 01 Б 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3401272/18-25 (22) 22 ° 02.82 (46) 23.03.84. Бюл. Р 11 (72) В.А.Вертоградский и Л.С.Егорова (-53) 620 ° 181 (088.8) .(56) 1. Уэндландт У. Термические методы анализа. M., "Мир", 1978, с. 151.

2. Завадская Е.К. и др. Примене- ние дифференциально-термической калориметрии для измерения энергии, запасенной ионными кристаллами при облучении. — "Приборы и техника эксперимента", 1966, Р 5, с. 215-217 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ

ЭФФЕKTOB МАТЕРИАЛОВ, включающий монотонное изменение температуры оболочки, окружающей исследуемый и

„„SU„„3 8150 А контрольный образцы, регистрацию изменения разности температур образцов и разности температур оболочки и образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности дополнительно измеряют объемные теплоемкости образцов и их отношение, а также отношение разности температур образцов к разности температур оболочки и контрольного образца в температурном интервале эа пределами температурной, области проявления теплового эффекта, а также регистрируют скорость изменения разности температур образцов по отношению к температуре исследуемого образца во всей температурной области испытаний и по полученным данным находят искомую величину.

1О815ОО

Изобретение относится к области тепловых испытаний, а именно к способам калориметрических исследований тепловых эффектон при нагреве или охлаждении материалов.

Известен способ измерения тепловых эффектов материалов, состоящий в том, что монотонно разогренают оболочку, окружающую исследуемый и контрольный образцы, регистрируют изменение разности температур образцов в зависимости от времени и вычисляют площадь "пика" на термической кривой, соответствующей превращению, сопоставляя ее с площадями

"пика" на калибровочных кривых f13. 15

Недостаток этого способа — необходимость калибровки устройства по набору веществ с известными значениями тепловых эффектов и низкая точность 20

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения тепловых эффектов материалов, состоящий в том, что монотонно изменяют температуру оболочки, окружающей исследуемый и контрольный образцы, регистрируют изменение во времени разности температур образцов и разность температур оболочки и образца f23.

Недостатком известного способа

30 является недостаточная точность, обусловленная различием тепловых сопротивлений между оболочкой и образцами. . Целью изобретения является повышение точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения тепловых эффектов материалов, включающему монотонное изменение температуры оболочки, окружающей исследуемый и контрольный образцы, регистрацию изменения разности температур образцов и разности температур оболочки и образца, дополнитель-45 но измеряют объемные тепдоемкости образцов и их отношение, а также отношение разности температур образцов к разности температур оболочки и контрольного образца в температурном интервале за пределами температурной области .проявления теплового эффекта, а также регистрируют скорость изменения разности температур образцов по отношению к изменению температуры исследуемого образца во всей температурной области испытаний и по полученным данным находят искомую величину.

Аналитическое обоснование способа сводится к следующему. 60

Уравнение теплового баланса для исследуемого образца — индекс S u контрольного - индекс r имеет вид

Т5 А (Т Т ) ..(1) д 5 6 Ь 65 Т

= А (Т,— Т„); (2) S 5 (3) где г время, T температура (индекс Ь относится к оболочке)

С„, СS — объемные теплоемкости, Дж/м К,"

9 интенсивность теплового эффекта, Дж/м К, A, Аз — коэффиЦиенты пРопоРЦиональности, включающие тепловые сопротивления между оболочкой и образцами.

Введем обозначения T — Т = d, — г= ° (4)

Из (1) и (2) с учетом (4) получаем — з(1 )(1- — ):

Аг

Для температурного интервала за пределами температурной области теп лового эффекта л г,з = С

Для этого температурного интервала индекс "1" из (5) следует

А (д„)(Ы „

С „А л„ 51

Подставляя (б) в (5), получаем расчетную формулу в виде "" (-8- ",)

Предлагаемый способ реализуется следующим образом.

Отношение теплоемкостей образцов

C „/Ñ„„ oïðåäåëÿåòñÿ одним из известйых способов, например относительным способом измерения теплоемкости.

Исследуемый и контрольный образцы равных геометрических размеров размещают внутри высокотеплопроводной оболочки с полостями для образцов. Размеры полостей превышают размеры образцов, так что образцы отделены от оболочки теплоными сопротивлениями. Монотонно изменяют температуру оболочки. Регистрируют изменение величины д" и и в температурном интервале, включающем область теплового эффекта (область "пика" на зависимости d"от Т:) и температурную область, где измерено значение С /С л

Э

Расчет величины ц ведут по форS муле (7). Интегральное значение теплового эффекта вычисляют по полученной зависимости от температуры Т .

Пример. Образцы металлических сплавон берут в виде цилиндров диаметром 12 мм, нысотой 12 мм. Тепловые сопротивления выполняют в ни(5) 1081500

20

Составитель С. Беловодчен ко

Техред М.Кузьма Корректор Г. Решетник

Редактор В.Данко

Заказ 1538/37 Тираж 723 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 де слоя засыпки из порошка А1 0„ .

Толщина слоя со всех сторон образцов составляет приблизительно 1,5 мм.

Температурные измерения осуществляют вольфрам-рениевыми термопарами, зачеканенными в образцы и оболочку.

Регистрацию изменения d" и ь в зависимости от Тз производят.на двухкоординатных самопишуШих потенциометрах типа ПДС-021.

Для иллюстрации преимущества предлагаемого способа определен заранее известный тепловой эффект в соответствии с известным и предлагаемым способами. В качестве материала исследуемого и контрольного образцов использовали, соответственно, медь высокой чистоты и нержавеющую сталь 1218Н9Т. Регистрируемым тепловым эффектом, а также калибровочным тепловым эффектом для известного способа являлась электрическая мощность от нагревателя, встроенного в исследуемый образец.

Нагреватель изготовлен из нихромовой проволоки диаметром 0,2 мм максимальной мощностью 2,5 Вт.

Монотонно нагревали оболочку, окружающую образцы, со скоростью

8 град/мин, при достижении исследуемым образцом 700 С на встроенный нагреватель подавали мощность порядка 1 Вт в течение 100 с. Отношение теплоемкости меди и нержавеющей стали в интервале 500-600 С брали по литературным данным, поскольку для. этих материалов теплоемкости известны с высокой точностью. Измерения величины д" и b проводили в интервале. 500-800 С.

Значения интегральных тепловых эффектов, измеренные по известному способу, отличались от известной. электрической мощности, введенной в образец, на 10,6%, а по предлагаемому способу — на 2,2%. Таким образом, в данном слуиае достигнуто уменьшение погрешности измерений теплового эффекта в 5 раз, Предлагаемый способ может найти широкое применение при калориметрических и термохимических исследованиях, а также при технологическом контроле получения материалов.