Способ рацемизации l-(+) -n-нитро-альфа-дихлорацетиламино- бета-оксипропиофенона
Класс 12(i> 32
¹ 112579
СССР 1 g< g@ у
i !! : г. !
Ь6ЯБ0 1- (,1 (СПИЬАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЗДВИ!СИМОЧУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
А. С, Елина, М. П. Керопьян и П. А. Цейтлин
СПОСОВ РАЦЕМИЗАЦИИ L -(—,)-и-нитро-х-дихлорацетиламино- d-оксипропиофенона
Заявлено 24 мая 1957 г. за ¹ 5&3814 ": Комитет ио . ел,гм изооретений и открытий Ipl . Совете Министров СССР
< вНОВНОЕ ант. Еi:. Л 1!182!6 От 20 фЕВраЛИ 1авт Т. На ИМя А. C. ЕЛИНОй
Предмет изобретения о oclIOIIHOKI Явт. св. X 108 99
Описян с110соо ряцеми"-,»ö;пи L-(- 7- п:-1итро-":-яцети. »мино- -О ксипр011иo-!
,1енона,;-a:êëlo÷»ioù:-!йся в том, что рацемизаци1о осущестз,1яют:-; прпс ттствип Iцелоч !1ых,! г--I".: Oil, на и 1иIep, бикарбоиата i!»т. и ;. соды и т. 11„при РН 7- -10.
Предлагаемый способ является д!!г!ьиейшиа! развитием способа 1io лвт. св.. & 108299. 110 11ол;!101!Им
ocv!!leer»лять при рН 8- — 8,5 рац=>iH331lHIO (. ) 71-НИТ!1 -) а -,!!гХ ioP ацетиламино-,"-оксипроп;иофенона.
Рацемизацию L-(- )1-71-HIITpo-х-дихлорацетиламино- "-оксипропио!репона проводят в водной или спирТо-âoä!ioé среде при воздействии обычных щелочных Pãå!i Toll: бпкарбоната натрия, соды, аммиака и др. Оптимальноп рН среды являетсÿ 8 †-8,5.
Пример 1. 10 г L-, ;+71-нитрат-дихлорацетиламино- ".-оксипропиофенона, имеющего т. пл. 119--120= и (а )D — — 12,5 (метит!Овы!! спирт) в 50 мл. насыщенного водного раствора бикарбонлта натрия (рН
8 — 8,5), перемешивают в течение
5 часов при темпера . ге 20 — 25, пос..;- чего реакциош!ую смесь остав,:".ioT 1ез геремешнвання на 13 часа.
С1сад01; отфнльтровыва10т, п ромы:,ài0Ò - 0,iOi! И СI ШЯТ. !11!ХОД L -77— .i! :"ро-а-д11хло! »це.т11лампHQ-, -olicIIпрогп!о!11ено!!а 9,6 z!96" от теоре.ского),т. пл. 119 120 (после "и,a. . Изацин:» смеси СНC1; и
СН,OH --123 - 124 ), fz)1) -0 (в
Q L1 I
Прl! мер ". Е раствору 1 г
Ь вЂ” )-n-нитро- а -дпхлорацетиг!Яп но-, --оксипро!1пофенона и 6.!7 1. этилового спирт» (можно в мети IQBQM л, азопрогиловом спирте), охлажде:!ному до 10 . прибавляют раствор а. .;1:!Яка до рН 8 —,5. Реакцион:-:ы: ряс г1ор ост11пл;110 I;p! I темгерaò-, ..ðå 1 .l- 15 нл 1 час, за. ем
ПPI .λ!IЛЯ1ОГ 0 .11.1 ПОДЬ!, ОХ, !»жда1О т и Отд, !л1 Овывают 0Е -/1-13IITPoa-ди .лорацетиламино-, -оксипропио7венон. Выход 0,9 г (90, (! от теорети-!еского),т. Ил. 118 — 119 (х) д — 0 .
Прием выполнения способа по явт. св. № 108299, о т л и ч а ю щ и йс я тем. -. ;о, с целью упрощения процесса, рацечцзацию -(-- )-п-митро- -дих IopBIILïïàìèío-, -оксипроциофе о101 осущес l п.тии1т ifI l4 рН -ВД.
Отв пелактор Л. Г. Голанаский
Стаидартгиз. Поди. к пеи. 4IVI-1958 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 500. Пена 25 коп.
Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 2054
