Способ получения солей р-нитро-альфа-аминоацетофенона

 

Л1 ()(!61 1

1)(,ласс 30!), 6

P (I r g >

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. П. Лрендарук и Л. П. Сколдинов

СПОСОБ ПОЛУ(1БИ1:1Я СОЛЕЙ р-!1 ИТРО-((ЛМИ НОЛЦКТО ВЕНОНЛ

:.! » » »)>» < > Я l I l< >. I > l I 1,> r Г. > i; > > I (i, (! — I -> > . Ь(! < К (> >>! »»>>(Т()>(ТВ<» ° i)»»5<><» ; ;t!i(t:*.>>i (.(.(.!

Г) Рсд. >!сто(! Изоо!)стсни 51 51B. 151(1051

> ПОСО<> П01 > ИСНИ51 СО, ICII j) IIHÒ!)0 5. яминоацстофс((оня из уротропиноВОП (О, IИ Р-IП)ТРО-(-! 51, )Îl!;103(! !С)и(нных ацстофенона.

1 >звсст(. !1 спосоо Г)ол1 >)сни51 со, !5!нокислой соли р-нитро- -:-аминояце1 Оф(IIOllcl B Дв(. СТЯДИ И, В I(01 ОР Ь! ()- ll I 5рО- Х вЂ” ) >)О: ! 1> TO(j)C! IO! j ПсрсBO, (И Iтс5! В i !)OTj)ОПИНОВ> Ю (0,1. > Р-П >T-!

)<>- 2 -бро(13 !(сто(Ь 130!I(i. 11 затем вы;!(l5ICTC5I B CB0. (1 BB,>C !

1j . ò(. 5! с)1 и))! Овь)>м р))стВОро)! c0,)51 пой к! I!,!Оты.! j j > c;l,-1 Я 1 Я е .) ь! 11! с! 1 Ос 0 О и 0 3 В О 1 51 (. т j(,ëó«3òü «оли р-нитро-;. -яминоацсТО(Р(110!!(l B 0 11 I (СТ(1ДИ IO. 3!! l ! : и 1! т(!) и (i л а. (. (. ) С О 0 (. Н П О С Т Ь С I ) O C O O 3 3 3 К, 10 Я (Т С и .; Том, ито i.ротропиновмГО соль рнитрО-х-гялоидозя>мс)ценными ацетофснона без отделения от растворителя. в котором проводилось ей IIO ,>)уB(01 НЬ)М:! 1 !) 5I(>f 3!(III.

П р и )! С,) 1. К раствору 7 я те;1>!;t ((1:<> "<) > >)От>>опииил> 5!!От !> (IстВОР >. с 11 i!IITj) 0 2 ором яцстофенона в )8 .)1.2 х,.jороформа. При этом температура реакции повышается до 35 — 40 . Реакционную ..!яссу окляждяют до 10— 5 и рязмсп)ивяют в тс I(III!(тр«.; I (1 (. !

i >)ОЛ С>1 >. П()И <5 С(-и(I>3>!>i j)0) РОI t I I. .::)ВО;: ((!, 1: I . ;, I(> Оф0 Р М(. Гl!)11()Я В, > 5j lO! )) 3CTB0j) 0 .>2.> (О, > ЯНОИ КИ(2С>05i;: м: !. 1.1 . В,) Гял Воды; 1;(рсмс ;Ивя ()T см,,ь 1!>- 15 !Iiii. После полно 0 р;!(.тBOj)cnII5! уротропнноВО I! >. О, 1 И . I (IП Я, I(0 СТ Я Нfl В, !!iВ Я!OT Н

Р (. с) К П > 01! I М!(Ll >> ((. > О С Т Я В, 1 Я ЮТ (" О I, b " —:::>!П(>IC Ь >) ." : <130 !О

j! O, I!0 l 0 ВЫ (Л СН li,: (О, 1 51НОКИ(., 10!1

>. 0 I!, >. :11 j) (! > -() )I I) l)03 if CÒÎôåèîè ß. (! Т(. ;, С >)С (Ь О";Л;I (3 IOT > О ТС>1и(j ят) !1 ы jI . Ол) От(Я hl B310T. 1)рО мывают íà b!øcííblì раствором сдКОГО f1 3Tj) 11 j f) .11.2) II . ., )О!) 0(1)0!) )Гом (Я .1!.2) .

ПОСЛ(ВЫ С > н! ИВ(l нl! я П0,1 (I c)IOT

7,43 Я СОЛЯНÎ-киC30!I С01!I j)-Í)iT1)0 -7.я..: нояцс)с(1) 510!l3. Б) код состав»IeT 9- . CBI!1 (151 и() р-i!!iТПО-=. -ОГ)ом :1(т" (»(H РI>

Ря"- 1Ожсн!iс Tяl !Iм же . !Стодом

УРО)РОГИНОЗ<))! СОЛИ П01У<)СННОП В

Г6 986!1

П j) сдх(ст Ilзобрстсп ия

Ео)(итет )10 дена(>1 изооретеиий н открытий нрн Совете Министров СССР

0тв. редакто!) II В Мака)>0)

il(>;(11. к 1>сч. 23 X ji-i,"),:(> г.

Тира>к )60. 11сиа 2.э кои.

1 (нфор)И1>(11()11110-ивд;>Т(Л! (кий отт1(.1.

Об ь")1 (>, 25 >ь л. Зак. 2В70.

Гор. Лл((тырь, т>11(ог!>а((>и>(. >а 2 .3(11111>стерства культуры Чу(>а(1>ског> АССР, среде !!!(!01)этапа, лорбснзола или т!СТЫРСК.(Г!ОРИСтОГÎ УГЛСРОДЯ (ПРИм(11515! С Ж< КО, I È<1ñ>(Г13Я б()О. К TOII3.

Уj>OT)!Oll HI I 3 ВО. 1Ь! II CO 15IНOII КИСГIOты) !1pll80 пт к я !я 10Гичныл! рс3 \ 1 >TBT3 >

П I> и All с !) с. !(суси ll:3ии > с !с .— пи IсскОГÎ уро ()Опипя В 40 л!.I . !ихлорэтян)1 при иерем(п)ивянии прибавляют р<гствор, содсржап!ий 9>1 р-нитро- -орoi яцс!О(1>(но!!(1 в 40 <Ял

ДИ>;,10;>Э Гсl и<1. ОГH."IOIC ПСРСКОДИ (В

Р ЯСГВОP.:><1 1 C М 1! Я И(1<1СТСЯ ВЫ;!C, !СHHC- у РОТРОГ!ИНОВОЙ CO.>!И 1) HHTPО-а0 Р О М 3 11 T О ф С H 0 П Я .

Г10(., 1С Ii(p(<мCII)IIБЯ .-1 ИH 13 (."I(11!Iс

;!Г>М. 1 ЯС. IC СУC!1CI!3H È Xj)01 РОП И НОB O l l (. ОЛ И В I I) X, 10 ) > BT 3 I I C П Р И О с! В(1 и К> Т с мсс1> 1 > 1!.I сол я ИО!! кис 10т1>1 с >> л. в. 1,18 и 30 >ял воды и продол>кяк>г

Hej>cuc»IIIBaт1,. с1ср 3 10 — 15 мин. всс), осадок

Р 1 C T B O P 51 C T C и .. ) 1С Ц! с1,1 К У ОС Т <1 Н сl В, I I Iвяют и дак> г !3ь!держи) в течение

ЧЕтЫРС.; Ч<1(.;IO ПОГ)ПО(0 ВЫДСЛСНИЯ 0„ !ЯНО-K!!C, IOII 1)-ПИТ!>О-х -331HHO3!IC ТофСПОН3 ..

ПОС.1(0 .,1с!ЖДСНИ5! LO Т(МПСР

ЧЯС., ОСЯДОК ОТфИ,1ЬТРОВЫВЯЮТ, 1)PO

MhiB31OT CllHpTOXI 3 j>33 l 110 4 llл H сушат. Получают 7,39 г продукта, что составляет 93" от теории.

Пример 3. К раствору 7 > техничсскогo уротропина в 35 1(л. ди.(лорэтяпа и ри псрсмсшпвянии прибавляют 9,1 < р-питро-х -бромацетофсноня в 8 Il.г д(!Кг!Орэтяня.

ПрИ эТО >1 T(" 111(. p3T>>j)сl IIOBhlц13СТС5!

;I(> 35 — 4!) . c якционную массу ох,13>Ic. I)II(>ò ..io 20 — >5" и размешивают

В T(

1<< !I(> > llllOII C i С>1(пзсlн >< j>O! 1>(> пи!ювой соли B,д и.>г!О)>BTHII(нрибЯ В, 151 IOT )> с) TBÎj) 9,> ССр НОИ КИ(. . IO-! В1 с уд. B. 1,84 в 30 .1!.l водь> и нс1>(<мсшивают !О мин. 11осле полногo растворения уротропиповой соли

М(1113. I Ê) О T>10:3! <)СС> ОС 1 сlв,! Я!ОТ СТОЯ! Ь В ТЕЧСН И(ЧС 1 ЫРСX <1сlС. Д I Я 11(), I НО! 0 Bi !,iC, IC !ill!! ССРНОКИСГIOII С0.1И P-II H1 РОХ - Я )!! !. 1 О Я Ц(. 1 Оф(. ИОН Я. 3 с!ТС!

ОX, 13Ждсl ЮТ до TCXI I!Cj>ñ1TXphl 10 с(рноки(лую соль отсасывают и промывяк>т снир п>м (10,11л) .

П 0 с, 1 (В ы (. и и В сl н и 51 и О, >с"1 я 10 т б>32 <- ссрнокислой соли р-нитро -хс1)!иносп!Сто(1>сионе). Вы>>од про;1 к! я (ОСТ<1 В,151СТ 74 h C IÈÒс151 113 j)-Н ИТроХ ОРОМ ЯЦСТОф(. НОН.

C!!oooo iInлучения солей р-нитрох -аминояцстофеноня из уротропиIIo Boll соли р-нитро-7. - галоидозамсщ HHhlx яц(тофснонов, о т,l и ч а10 щ и и с 51 тем, что, с целью упрои! IIHH и ускорения реакции, уротроииновую соль р-нитро- х-галоидозамсlljcHHhlx ацетофенона, без отделения от растворителя, в котором проводилось сс получение, оорабятывяют водным раствором минеральной кис.(оты, после чего продукт реакции выделяют известными приемами,