Способ получения триметилтетратиофосфата

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛТЕТРАТИОФОСФАТА взаимодействием пентасульфида фосфора и сероорганического соединения при повьшенной температуре в замкнутой системе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве сероорганического соединения используют диметилсульфид и процесс ведут при 200-250°С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

WIIMC

РЕСПУБЛИН 50 С 07 F 9/165

4 г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ",;

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OYHPbfTHA (21) 3628064/23-04 (22) 29.07.83 (46) 23.08.84. Бюл. У 31 (72) Н. К. Близ нюк, P.Ñ. Клопкова, Л.Д.Протасова и А.Н.Близнюк (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (53) 547.34 1.07 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР У 161747, кл. С 07 Ф 9/165, 1963.

2. Патент США Р 286 1023, кл. 424-225, 1958 (прототип)...su„„ а (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛТЕТРАТИОФОСФАТА взаимодействием пентасульфида фосфора и сероорганического соединения при повьппенной температуре в замкнутой системе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве сероорганического соединения используют диметилсульфид и процесс ведут при 200-250 С.

110940 7

Составитель В.Мякушева

Редактор С.Патрушева Техред И,Тепер КорректоР С.Шекмар

Заказ 5998/17 Тираж 381 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент". r. Ужгоооп. Ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения триметилтетратиофосфата, который может использоваться в качестве фунгицида, в качестве присадки к смазочным маслам, а также как полупродукт синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.

Известен способ получения триалкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с эфиром борной кислоты при 150-200С С 1 j

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения триметилтетратиофосфата, который заключается в том, что пентасульфид фосфора подвергают взаимодействию с метилтиолом при 95 С и дав-20 пении 13,65 ат в замкнутой системе (2).

Недостатком данного способа является образование в качестве побоч ного продукта высокотоксичного дурнопахнущего газа — сероводорода, который обладает низкой температурой кипения. В связи с этим возникает проблема разделения сероводорода и избытка метилтиола (дурнопахнущий 30 газообразный продукт) .

Цель и з обр ет ения — упр ощени е процесса и расширение сырьевой базы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения триметилт етратиофосфата взаимодействием пентасульфидафосфора и сероорганического соединения при повышен" ной температуре в замкнутой системе, в качестве сероорганического сое- 40 динения используют диметилсупьфид и процесс ведут при 200-250 С, Прим ер 1. Смесь 37,3 г (0,6 моль) диметилсульфида и 44,4 r (0,2 моль) пентасульфида фосфора нагревают в стальной автоклавной пробирке при перемешивании и 240250 С в течение 2 ч. Перегонкой выде ляют 7, 3 r диметилсульфида (т.кип.

37 С) и 56 r (68,57) т- иметилтетратиофосфата (в расчете на вступивший диметилсульфид, выход 857), т.кип. 132-134 С (3 мм), т.пл. 29

30 С.

Найдено, X С 17,48; Н 4,40;

Р 15,07, S 62,53.

С Н< РБ

Вычислено, X: С 17,63; Н 4,45, Р 15, 16; S 62,76.

Т.кип. 96-104 С (0,05), 126

130 С (О, 2), т.пл. 29-30 С.

Пример 2. Смесь 5 6 г (О, 09 моль) диметилсульфида и 6,7 r (0,03 моль) пентасульфида фосфора нагревают 8 ч при 200-220 С. Перегонкой выделяют 7,35 г (60X) триметилтетратиофосфата, т. кип. 158160 С (10 MM), т.пл. 29-3 C.

Найдено, X: С 17 53, Н 4,36, Р 15, 20; 62, 58.

Предложенный способ позволяет значительно унростить технологию. процесса эа счет исключения образования побочных продуктов, а также за счет использования вместо газо— образного метилтиола, обладающего резким запахом, диметилсульфида, представляющего собой жидкость со слабым запахом и, следовательно, более удобного в применении.