Полярографическая ячейка

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА, содержащая корпус с твердым индикаторным электродом и противоэлектродом , причем индикаторный электрод вьтолнен из металлических проволок,, которые зафиксированы твердым неэлектропроводным связующим и торцы которых образуют множество дисковых электродов, отличающаяся тем, что, с целью повьщ1ения точности и облегчения эксплуатации, корпус вьтолнен в виде конического стеклян- . ного гнезда с патрубками, внутри которого установлена с возможностью вращения припшифованная к его внутренней поверхности неэлектропроводная коническая пробка, индикаторный электрод размещен в пробке по ее горизонтальной оси, причем торцы образующих его проволок выведены заподлицо на боковую поверхность пробки, оба патрубка корпуса размещены симметрично с возможностью совмещения с поверхностью индикаторного электрода , образованной торцами проволок, (О в одном из патрубков расположен противоэлектрод, а другой патрубок заполнен амальгамой металла индика торного электрода, в которую погружен токосъемный зонд. iKi; | |С IsS

„„ЯЦ„„1124220

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСК!1Х

РЕСПУБЛИК

А з(д!) G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

- Ж

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3556193/24.-25 (22) 25.02.83 (46) 15. 11.84. Бюл. № 42 (72) С.И.Кричмар (71) Херсонский индустриальный институт (53) 541. 13 (088. 8) (56) 1. Гейровский Я., Кута Я.

Основы полярографии. И., Мир

1965, с. 42.

2. Кричмар С.И. Полярографический анализ с твердым пслимикроэлекII ю тродом. вЂ” Журнал аналитической химии, 1979, 34, ¹ 1, с. 50-55 (прототип). (54)(57) ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА, содержащая корпус с твердым индикаторным электродом и противоэлектродом, причем индикаторный электрод выполнен из металлических проволок, которые зафиксированы твердым неэлектропроводным связующим и торцы которых образуют множество дисковых электродов, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и облегчения эксплуатации, корпус выполнен в виде конического стеклян-, ного гнезда с патрубками, внутри которого установлена с возможностью вращения пришлифованная к его внутренней поверхности неэлектропроводная коническая пробка, индикаторный электрод размещен в пробке по ее горизонтальной оси, причем торцы образующих его проволок выведены заподлицо на боковую поверхность пробки, оба патрубка корпуса размещены симметрично с возможностью совмещения . с поверхностью индикаторного электрода, образованной торцами проволок, в одном из патрубков расположен противоэлектрод, а другой патрубок заполнен амальгамой металла индикаторного электрода, в которую погружен токосъемный зонд.

Изобретение относится к контроль. но-измерительной технике и аналити ческой химии и может быть применено в химической, текстильной и других отраслях промышленности. 5

Известны полярографические ячейки с твердыми индикаторными дисковыми электродами (1 ).

Однако из-за низкой точности они непригодны для прецизионных ис- щ следований, s частности для определения низкоконцентрационных диффузионных коэффициентов. Кроме того, загрязнение рабочей поверхности твердых электродов продуктами электролиза приводит к изменению электро". химических характеристик.

Наиболее близкой к предлагаемой по технической сущности является йо20 лярографическая ячейка, содержащая корпус с твердым индикаторным электродом и противоэлектродом, причем индикаторный электрод выполнен из металлических проволок, которые зафиксированы твердым неэлектропроводиым связующим и торцы которых образуют множество дисковых электродов. Рабочая поверхность электрода представляет собой плоскость изолятора, по которой на расстоянии, значительно пре30 вышающем собственный диаметр, расположены дисковые поверхности отдельных микроэлектродов. Противоэлектрод представляет собой проволочную серебряную спираль, закрепленную на . 35 внутренней поверхности корпуса в верхней его части, Оба электрода, индикаторный и противоэлектрод,амальгамированы (2 1.

Недостатком устройства является ®

ro, что необходима периодическая ре.генерация поверхности электрода, для чего следует опорожнять и демонтировать ячейку и чистить электроды.

При более продолжительной эксплуата- 5 ции необходимо также и повторное амальгамирование, перед которым электрод обрабатывают водным раст- вором аммиака. Если этих операций не предпринимать, ухудшается воспроиз- 50 водимость, а следовательно, точность. измерений.

Цель изобретения вЂ” повышение точности и облегчение эксплуатации.

Поставленная цель достигается 55 тем, что в полярографической ячейке, содержащей корпус с твердым индикаторным электродом и противоэлектро1124220 2 дом,.причем индикаторный электрод выполнен из металлических проволок, которые зафиксированы твердым неэлектропроводным связующим и торцы которых образуют множество дисковых электродов, корпус выполнен в виде кочического стеклянного гнезда с патрубками, внутри которого установлена с возможностью вращения пришлифованная к его внутренней поверхности неэлектропроводная коническая пробка, индикаторный электрод размещен в пробке по ее горизонтальной оси, причем торцы образующих его проволок выведены заподлицо на боковую .поверхность пробки, оба патрубка корпуса размещены симметрично с возможностью совмещения с поверхностью индикаторного электрода, образованной торцами проволок, в одном из патрубков располо. ен противоэлектрод, а другой патрубок заполнен амальгамой металла индикаторного электрода, в которую погружен токосьемный зонд.

На чертеже приведена полярографическая ячейка с твердым индикаторным электродом.

На чертеже показаны индикаторный электрод 1 (полимикроэлектрод), эпоксидньй компаунд 2, подвижная стеклянная или фторпластовая пробка 3, стеклянное гнездо 4, патрубок (корпус) 5, спиральный противоэлектрод 6, амальгама 7, герметизирующая пробка 8, крепежное устройство 9 и проволочный зонд t0.

Полярографическая ячейка содержит

| индикаторный электрод вЂ” круглый полимикроэлектрод, выполненный в виде множества круглых дисковых металлических электродов, расположенных на поверхности изолятора. В корпусе расположен противоэлектрод. Корпус выполнен в виде конического стеклян, ного гнезда с патрубками, внутри которого помещается пришлифованная к его внутренней поверхности стеклянная или фторопластовая коническая вращающаяся пробка. На боковую поверхность пробки заподлицо выведеч торец полимикроэлектрода. Верхний патрубок имеет отверстие большее, чем диаметр полимикроэлектрода, и в рабочем положении располагается против него. Друтой патрубок, служащий для подключения к внешней цепи полимикроэлектрода, заполнен амальгамой материала электрода, в которую погружен токосьемный зонд.

3 1124220 .Устройство работает следующим образом.

После подключения к полярографу и заполнения раствором корпуса ячейки 5 поворачивают ручку 9 на 360 устанавливая рабочую поверхность электрода напротив отверстия в корпусе 5. При трении о шлифовальную IIo верхность стекла происходит зачистка поверхностей мнкроэлектродов, а после10 соприкосновения с амальгамой 7 амальгамирование. Таким образом электродная поверхность полностью регенерируется.

Пример. Иикроэлектроды вЂ” ce- 15 ребряные нити в количестве 90 штук диаметром 0,1 мм заливают эпоксидным компаундом в 7-6 мм отверстие в стеклянной пробке (двухходового стеклянного крана). Пучок их представляет собой метелочку, собранную . с одного конца в жгут, торец которого выходит на боковую поверхность проб;<и, а другой конец представляет с зашлифованной заподлицо поверхностью пробки рабочую поверхность электро-. да. Вследствие примерно равномерного распределения по поверхности изолятора дисков микроэлектродов расстояние между ними заметно превышает радиус микроэлектрода. Диаметры патрубков

8 мм, длина верхнего 40 мм. На половине высоты его выполнена спираль из амальгамированной серебряной проволоки диаметром 0,5 мм, которая служит противоэлектродом. Нижний патрубок заполнен амальгамой серебра.

Зонд вЂ” нержавеющая стальная игла.

Устройство может быть использовано для измерений параметров различных физико-химических процессов, например, неизоконцентрационных коэффициентов диффузии и для аналитических целей вместо капающего ртутного электрода.

Составитель А. Радченко

Редактор Л.Пчелинская ТехредЖ,Кастелевич

Корректор О.Тигор

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 8272/34 Тираж 822

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Способ инверсионного электрохимического определения вольфрамат-ионов // 1120233

Компенсатор остаточного тока // 1120232

Способ потенциометрического титрования цианидов с индифферентными электродами // 1109622

Устройство для полярографического анализа // 1105800

Устройство измерения электрохимического потенциала активности ионов в растворах // 1105799

Способ определения 4-метоксифенилтиомочевины,тиомочевины и 4,4-диметоксифенилтиомочевины // 1097931

Способ количественного вольтамперометрического определения гидроксамовых кислот // 1097930

Способ определения концентрации сульфат-ионов в хромовокислых растворах // 1097929

Способ вольтамперометрического определения хлорид-,бромиди иодид-ионов // 1096558

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила