Способ денитрации серной кислоты

 

1. СПОСОБ ДЕНИТРАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ путем обработки ее соедине кием, обр азующим элементарный азот при взаимодействии с примесными окислами азота и взятым в количестс ве 50-100% от стехиометр1ии при 130ПО С ; продувкой воздухом, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки по окислам азота, обработку исходной кислоты ведут метаноЛом, 2., Способ поп.1,отлич ю щи и с я тем,что процесс ведут в течение 20-40 мин.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ЪЮ Ю

РЕСПУБЛИН

4(5Ц С 01

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

M CETOPCMOMY CEMEETEIlhCTEY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2905534/23-26 (22) 04;04.80 (46) 23..02.85 ° Бюл.№ 7 (72) П.П.Ким, Б.П,Казанцев, И.С.Никандров, Н.В.Ксандров, А.Н.Катраев, Г.В.Пастухова и В.П.Предтеченский (53) 661.254(088.8) (56) 1. Патент Франции № 2265675, кл. С 01 В 17/90, 1975.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке ¹ 2840142/23-26, кл. С Ol В 17/90, 1979.

„„ЯУ,, 1141068 (54) (57) . СПОСОБ ДЕНИТРАЦИИ СЕРНОЙ

КИСЛОТЫ путем обработки ее соединением, образующим элементарный азот при взаимодействии с примеснымн окислами азота и взятым в количеств ве 50-100Х от стехиометрии при 130170 С с продувкой воздухом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки по окислам азота, обработку исходной кислоты ведут метанолом.

2., Способ по п.l, о т л и ч а— ю шийся тем, что процесс ведут в течение 20-40 мин.

1141068 2

25 денитрации — 99,80 и 98,78Х.

Пример 4. 100 мл кислоты, содержащей 70Х Н ЭО, 0,0327.)Ч Оз и

0,0517. Н))0, при 170 С обрабатывают метанолом при норме 100Х от стехиометрии в течение 20 мин с продувкой воздухом. Остаточное содержание ) ).0 и НИ01в кислоте составляет 0 и О, 000237, а степень денитрации — 100 и 99,55Х.

Пример 5. 100 мл кислоты, содержащей 70Х И 50,), 0,032Х 1) 0 и

0,05)X Hhl03$ при 130 С обрабатыва-окислам азота 0-0,0000637 по срав55 нению с известным (0,00056-0,00098%). 1

Изобретение относится к способам очистки серной кислоты от окислов азота и азотной кислоты.

Известен способ денитрации серной кислоты, заключающийся в том, что

5 очищаемую кислоту обрабатывают соединением, образующим при взаимодействии с окислами азота элементарный азот, например сульфатом аммония, гидразином, анилином, мочеви- 10 ной .и др. соединениями, содержащими

:М Н . Процесс при этом ведут при

150-275 С в течение 4 ч. Остаточное содержание сульфата аммония в кислоте составляет 0,277 1.! 3.

Недостатком этого способа являет-. ся большая продолжительность процесса. о

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достига- . 2п емому результату является способ денитрации серной кислоты путем обработки ее оксалатом аммония, взятым в количестве 50-1007 от стехиометрии, при 130.-1 70 С в течение 4060 мнн с продувкой воздухом. При этом содержащиеся в исходной кислоте примеси окислов азота и азотной кислоты восстанавливаются до элементарного азота (2 J.

Известный способ обеспечивает достаточно высокую степень очистки: содержание ркислов азота и азотной кислоты в очищенной серной кислоте составляет 0,00056-0,000987 и

0,00035-0,00066Х соответственно.

Цель изобретения — повышение сте-. пени очистки по окислам азота.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обработку очи- 40 щаемой азотной кислоты ведут метанолом, взятым в количестве 50-100Х от стехиометрии, при 130-170 С с продувкой воздухом.

При этом процесс ведут в течение 45

20-40 мин.

Пример 1. )00 мл серной кислоты, содержащей 70 Н 50, 0,032X N O, и 0,057 HNO при 130 С обрабатывают метанолом при норме

25Х от стехиометрии в течение 40 мин с продувкой воздухом в количестве

0,3 м /ч. Содержание N O и HN0 в денитрированной кислоте составляет соответственно 0,00612 и 0,0126Х, а. степень денитрации — 80, 88 и 75, 29X ..

ЩНИИПИ Заказ 4 8 1

Филиал ППП Патемт, Пример 2 ° 100 мл серной кислоты, содержащей 70X H 50, 0,0327. N>O> и 0,0517. ))NO> при о

130 С обрабатывают метанолом при норме 507. от стехиометрии в течение

40 мин с продувкой воздухом. Остаточное содержание )) 0 и НЙО в кислоте составляет 0,00023 н

0,00035Х, а степень денитрации

99,28 и 93,147..

Восстановление окислов азота и свободной азотной кислоты протекает по уравнениям

СНзОН + N>03

5СН5ОН + 6НМО3 ЗМ2 + 5соа +

+ 13

Пример 3. 100 мл кислоты, содержащей 707 H 50 ., 0,032Х N О и 0,051Х Н N Оз, при 130 С обрабатыва" ют метанолом при норме 100Х от стехиометрии в течение 40 мин с продувкой воздухом. Остаточное содержание )) О и HNO В кислоте состав ляет 0,000063 и 0,00063Х а степень ют метанолом при норме 100Х от стехиометрии в течение 10 мин с продувкой воздухом. Остаточное содержание,N G„ H HNO> составляет

0,0061 и 0,0)25XP а степень денитрации — 80,94 и 75,49Х.

Пример 6. 100 мл кислоты, содержащей 707. Н> 50<, 0,032Х )ч Оз и 0,0517. HNO, при 130 С обрабатывают метанолом при норме 1007 от стехиометрии в течение 60 мин с ыродувкой воздухом. Остаточное содержание N Оз и Н 10 составляет 0,000031 и 0,00043Х, а степень денитрации—

99,90 и 99 lá .

Предлагаемый способ позволяет достичь практически полной денитрации отработанной серной кислоты по

Типаж 462 Подписное