Способ концентрирования водных растворов мочевины

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

CO+44ËÈÑÏ 1ЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

4(Ц) С 07 С 126 /02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ., (1 . 4- ((- (-: - — м.(- 1

Н ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2981965/23-04 (22) 12.09.80 (31) 117370/79 (32) 14.09.79 (33) Япония

{46) 07.05.85. Бюл. ll(17 (72) Тойоясу Саида, Такатацу Симокава, 10эуру Янагисава, Такаси Нагахама и Кодзи Исида (Япония) (71) Тойо Инджиниринг Корпорейюн (Япония) (53) 661.717.5.07(088.8} (56) 1. Краткая химическая энциклопедия. Т. 1, М., 1961, с. 677 °

2. Патент ClllA В 3491821, кл. 159-13, опублик; 1970 (прототип), (54)(57) СПОСОБ .КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

ВОДНЫХ РАСТВОРОВ МОЧЕВИНЫ путем двух„.80„„A стадийной продувки потоком горячего воздуха, на.первой стадии — посредством противоточного. контактирования с падающей пленкой водного раствора мочевины концентрацией до

95-99Х, а на второй стадии — пропусканием через насадочную зону раствора мочевины концентрацией до 99 599,7Х, о т л и ч а ю ta и и с я тем, что, с целью повьепения качест-. ва продукта„ иа второй стадии поток горячего воздуха температурой 150195 С в количестве 240-600 нм /ч на. 1 т водного раствора мочевины пропускают при прямоточном контактированиис раствором мочевины, выходящим из первой стадии.

1155155

Изобретение относится к способу концентрирования водных растворов мочевины.

Водный раствор мочевины, полученный путем взаимодействия аммиака 5 и углекислого газа при высоких температуре и давлении и осуществления обычной процедуры над образующимся вытекающим потоком синтезированной мочевины, имеет концентрацию 70- . 1(1

90 вес.X ° Чтобы получить граиулированную мочевину для практического использования, водный раствор мочевины необходимо сконцентрировать не менее чем до 99,5 вес,X. Для дос- 15 тижения такой концентрации .предложено несколько процессов (1)

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является двухступенчатый способ концентриро- М вания водных растворов моче»инь». На первой стадии этога процесса водный раствор мочевины, имеющий концентрацию 65-95 вес.% в виде падающей пленки пропускают вдоль внутренней 25

:поверхности обогреваемых снаружи трубок и контактируют с противоточным потоком воздуха температурой

105-120 С в количестве 300 км /ч, в результате чего его концентрация достигает 97,5-99 вес.X. В последующей второй стадии водный раствор мочевины, выходящий после первой стадии, пропускают через заполненную насадкой зону .в противоточном контакте с потоком горячего воздуха при параметрах первой стадии концентрации (поток горячего инертного газа, выходящий из зоны, заполненной насадкой, служит в качестве потока го40 рячего воздуха, используемого на первой стадии) (2) .

Недостатком известного способа является плохое качество. продувки, за счет присутствия большого количества 4 биурета ()1%), поэтому при противоточном контакте с потоком горячего воздуха на второй стадии происходит продувка раствора потоком и обратное .смешение раствора в результате выд - » вания его капелек этим потоком. Таким образом, концентрирование водного раствора мочевины .отклоняется от режима, скорость унаривания уменьшается, качество продукта ухудшаегся.

Влияние этого обратного смешения стаиовится более заметным при концент рации примерно 99Х и.выше, когда давление наров воцы над водным.раствором мочевины резко уменьшается с повьш»е»»»»ем концентрации, Такое уменьшение скорости выпаривания обычно удлиняет время нахождения в аппарате (или зоне, заполненной насадкой).

Следовательно, конверсию мочевины в биурет нельзя предотвратить и размер устройства (или зоны, заполненной насадкой) необходимо увеличить пропорционально увеличенному времени нахождения.

Цель изобретения . — повышение качества целевого продукта путем уменьшения образования биурета.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования водных растворов мочевины путем двухстадийной продувки потоком горячего воздуха, на первой стадии— посредством противоточного контактирования с падающей пленкой водного раствора мочевины концентрацией до

95-99 ., а на второй стадии — пропусканием через насадочную зону раствора мочевины концентрацией до 99,599,7%,на второй стадии поток горячего воздуха температурой 150-195 С в

D количестве 240-600 нмз /ч на 1 т водного раствора мочевины пропускают при прямоточном контактировании с раствором мочевины, выходящим из первой стадии.

На фиг. 1 изображена схема устройства для реализации предлагаемого способа; на фиг. 2 — то же, для реализации известного способа.

Первую стадию способа осуществляют . с применением пленочного выпарного аппарата. С этой целью может быть использован любой пленочный выпарной аппарат и известные рабочие условия.

На первой стадии водньп раствора мочевины концентрируют от 70-90 до

95-99 вес. .

Водный раствор мочевины, сконцентрированный на первой стадии, затем вводят в концентратор, включающий насадочный слой, через который водный раствор мочевины пропускают сверху вниз в прямоточном контакте с потоком горячего воздуха и тем самым концентрируют не менее чем до 99,5 вес. X. Температура .потока горячего воздуха, введенного на вторую стадию, преимущественно находится в диапазоне 150-195 С, а темперао тура водного раствора мочевинь», вве ! 155 I 55

35 денного на этой стадии — в предео

У лах 135-160 С. Наиболее предпочтительно, чтобы концентрация водного раствора мочевины, введенного на второй стадии, находилась в преде— лах 98-99 вес. .

Насадочный слой может быть заполнен любым иэ известных типов насадки.

Насадка может быть загружена либо беспорядочно, либо правильно, однако правильно расположенная башенная насадка является наиболее предпочтительнбй иэ-за более высокой скорости выпаривания воды.

Водный раствор мочевины (фиг.1) концентрацией 70-90 вес. и темпео ратурой 90-120 С подают из системы очистки мочевины по трубопроводу 1 в верхнюю часть концентрированного аппарата. Введенный таким образом водный раствор мочевины равномерно распределяют между теплообменными трубками 2 с помощью входного слива.

Так как водный раствор мочевины проходит в виде падающей пленки по внутренним стенкам теплообменных трубок 2, его обогревают водным паром (нмеющим давление 3,6

6,0 кгс/см ), вводимым по трубопроводу 3 и выводимым в виде конденсата по трубопроводу 4, и приводят в противоточное соприкосновение с потоком .горячего инертного газа (например, воздуха), вводимого по трубопроводу 5, в результате чего водный раствор мочевины концентрируется до 95-99 вес; %. Температура водного раствора мочевины, выходящего иэ теплообменных трубок 2 о.

Э составляет 135-160 С, предпочтио тельно 135-150 С. Расход потока горячего инертного газа, вводимого по трубопроводу 5, предпочтительно равен 300-900 нм /ч на 1 т/ч водного раствора мочевины, поступающего по .трубопроводу 1, температура предпочтительно составляет 150-f70 С.

Поток горячего инертного газа вместе с образующимся водяньЖ паром SO выпускают через трубопровод 6 и клапан. При необходимости иэ потока горячего инертного газа можно извлечь. очень небольшое количество мочевины, содержащейся в нем, и удалить очень 55 небольшое количество аммиака, содержащегося в нем, перед выпуском в атмосферу.

Водный раствор мочевины, который подвергнут концентрированию в теплообменных трубках 2, выходит с нижней стороны последних, проходит через проволочную сетку (которую предпочти- тельно выбирают такой, что на ней удерживается небольшое количество водного раствора мочевины; проволочная сетка может быть исключена) и попадает на насадочный слой 7. В насадочном слое водный раствор мочевины приводят в прямоточный контакт с потоком горячего инертного газа, вводимого по трубопроводу, благодаря чему он контактируется не менее чем до 99,5 вес. .

По ок горячего инертного газа, вводимого по трубопроводу, преимущественно имеет температуру точки росы 5 С или ниже. Кроме того, его расход предпоч- . тительно равен 240-600 нм /ч на 1 т/ч водного раствора мочевины, поступающего по трубопроводу 1, а температура находится предпочтительно в диапазоне 150-195 С.

Образующийся концентрат, который имеет температуру 135-145 С, выводят по трубопроводу 8 и направляют в гранулирующую башню. Инертный газ, который прошел через насадочный слой

7, выпускают через трубопровод 9 и клапан. Клапаны 10 и 11 служат для регулирования расхода потоков горяче- . го инертного газа, проходящего через теплообменные трубки 2 и насадочный слой соответственно. Согласно изобретению, обратное смешение водного раствора мочевины на второй стадии сводят до минимума, так что образование биурата значительно уменьшается. Такой результат получен благодаря замене противоточного контакта водного раствора мочевины с потоком горячего инертного газа иа второй стадии (как в известном способе) на прямоточный контакт и путем использования насадочного слоя, заполненного правильно расположенной башенной насадкой.

Пример 1. Испытание по определению концентрации водного раствора мочевины проводят в устройстве

У показанном на фиг. 1. В качестве теплообменных труб 2 устройства 12 для концентрирования используют 140 трубок круглого сечения внешним диаметром 51 мм, толщиной стенки 2 мм и длиной по 7,5 м. Насалочньп слой 7

Э 11551 заполняют кольцами Рашига 1В, которые упорядоченно уложены до нысоть»0,3 м.

Водный раствор мочевины, который содержит. 83 вес.Е мочевины и

0,52 вес.X биурета в пересчете на весовое количество мочевины, по линии 1 в верх аппарата 12 и через слив 13 подают в теплообменные трубки 2 с расходом потока 6 т/ч. Водный раствор мочевины стекает в ниде па- llo дающей пленки по внутренней стенке теплообменных трубок 2 и подогревается водным паром, который подают под давлением 3,5 кгс/см по линии

3 и отводят по линии 4, причем его по принципу противотока вводят в контакт. с потоком горячего воздуха, который вводят при температуре на входе 150 С по линии 5 с расходом о

3000 нм /ч, вследствие чего обеспе- 20 чивается концентрирование раствора да 99,0 вес.X. Поток горячего воздуха отводят по линии 6 через клапан 10.

Канцентрираван»»ый раствор мочевины, отводимый из нижних концов те»»лообменных трубок 2, падают через проволочную сетку 14 на насадочный слой 7. В наеадочном слое 7 водный раствор мочевины па принципу прямотока вводят в контакт с током горячега воздуха, которыи вводят при температуре на входе 150 С по линии

15 с расходом потока 400 нм /ч на

1 т раствора мочевины, в результате чего концентрация последнего повыаается до 99,7 вес.X. Поток горячега воздуха отводят по линии 8. Содержание биурета в концентрированном растворе мачевины составляет

О,68 вес.X в пересчете от общего . аесового количества мочевины.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 за исключением твго, что насадочный слой 7 залол- 4 щют кольцами Ра»инга IB которые беспорядочно засыпаны до высоты 0,6 и.

В результате получают концентрированный раствор, в котором содержание иачевины составляет 98,7 вес.Х, причем. раствор содержит также

0,70 вес.X биурета ат общего весо.нага количества мачевины.

H p и м е р 3. Процесс проводят аналогична примеру 1 за исключением о того, что температура на входе 142 С и расход потока горячего воздуха, вводимого в насадочный слой 7, 600 нм /ч на 1 т раствора мочевины, В результате получают концентрированный раствор с концентрацией мочевины 99,6 вес.Х, где содержание биурета составляет 0,66 вес.X от веса мочевины.

Пример 4, Процесс повторяют аналогично примеру 1, за исключением того, что температура на входе

195оС и расход потока горячего воздуха, вводимого в насадочный слой 7, 240 нм /ч на 1 т раствора мочевины.

Получаемый раствор содержит

99,5 вес.7 мочевины и 0,74 вес.X биурета в пересчете на весовое количества мочевины.

Пример ы 5 и 6 (сравнительные) .

Испытания проводят в устройстве для концентрирования, показанном на фиг. 2 (узлы и детали обозначены теми же позициями, что и на фиг.1).

Раствор мочевины, подвергаемьп» концентрированию, а также параметры теплообменных трубок 2 и колец Рашига, используемых в примерах 5 и 6, аналогичны описанным соответственно в примерах 1 и 2, Ток горячего воздуха, который подают по линии 5 в нижнюю часть выпарного устройства с расходом.

4100 нм /ч при температуре на входе о, 150 С, пропускают через касадочный слой 7, а зятем по теплообменным трубкам 2 с обеспечением противоточного контактирования с водным раствором мочевины, вводимым в теплаобменные трубки 2. После этого его отводят из верхней части выпарного устройства по линии 6, Теплообменные трубки 2 нагревают водяным паром, который подают под давлением

3,5 кгс/см" "по линии 3 и отводят по линии 4. 1(онцентрация растворов мочевины, которые отводят из нижней части выпарного устройства, 99,7X..

Содержание биурета в растворе в пересчете на весовое количество мочевины составляет 0,80 вес.X для сравнительного примера 5 и 0,832 для сравнительного примера 6.

Условия проведения и результаты испытаний сведены в табл. 1.

1 1 5155

Та блица

Параметры

Пример

5(сравнительный) 6 (сравнительный) Неупорядоченно

Высота слоя

0,6

0,3

0,6

0,3

0,3

0,3 насадки, м

Истечение водного раствора мочевины и инертного газа

Противоточное

Прямоточное

Противоточное

Прямоточное

Прямоточ- Прямоное точное

Условия проведения

Подаваемый водный раствор мочевины: концентрация, вес.Ж

83

83 содержание биурета, вес.Ж (в пересчете на вес мочевины) 0,43 0,43

6 . 6

0,43

0,43

0,43

О, 43. расход потока, т/ч

Л

3000 - 3000

4100

4100

3000

4100

4.00

240

600

150

150

150

150

150

150

150

195

150

150

Давление водяного пара, кгс/ем

3,5

3 ° 5

3,5

315

3,5.Тип насадки— кольца Рашига Упорядоченно

Расход потока воздуха : через теплообмениые трубки, нмз /,ч через насадочслой э . нм /ч на 1 т раствора мочевины

Температура тока воздуха, С, на входе: и теплообменные трубки насадочный слой 150

Упорядо- Упорядо- Упорядо- Неупорядоченно ченно ченно ченно

1155155

Продолжение табл.1

Параметры

99,0

98,7

98,9

99,0

99,0

99,0

Концентрат, отводимый из вь ходного отверстия выпарного устройства: концентрация, вес.%

99,7

99,7

99,5

99,6

99,7

99,7 содержание биурета, вес.Ж (от веса мочевины) 0,80 0,83

0 74

0,66

0,70

0 68 повышение содержания биурета, вес.X

0,31

0,37 0,40

0,23

0,27

0,25

Продолжение табл,2

В табл..2 показана зависимость между расходом потока воздуха, проходящего через насадочный слой, и повышением содержание биурета.

Т а б л и ц а 2

5(сравнительный)

6(сравнительный) 0,37

800

0,40

800

Таким образом, из приведенных результатов видно, что в случае прямоточного контакта в соответствии с изобретением раствор мочевины, концентрация которого свыше 97 вес.Х, может быть сконцентрирован до содержания мочевины не ниже 99,5 вес.X npu

gy пониженном возрастании содержания биурета за счет пронускания воздуха с расходом потока свыше 200 нм /ч на .. 1 т раствора мочевины через насадочную колонну.

0,25

400

0,27

400

0,23

600

Оэ31

240

Концентрация водяного раствора мочевины, отводимого из теплообменных трубок, 7

5 (сравни- 6 (сравнительньи .) тельный) 1155155

t

1ю

v6

Филиал DIIFI "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель В. Сагунов

Редактор В. Петрам Техред И.Пароцай Корректор Н. Король

Заказ 2743/46 Тира к 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5