Способ количественного определения тиамина бромида

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИАМИНА БРОМИДА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т личающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют раствор N-хлор-I,4-бензохинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде боратного буферного раствора рН 10,5. (П С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Ц

РЕСПУБЛИН (19) (11) 4(S1) G 01 и 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЬЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н АВТОУСНОММ СВИДЕТВЪСТВУ (2I) 3714321/23-04 (22) 22.03.84 (46) 23.06.85. Бюл. В 23 (72) С.С.Артемченко и В.В.Петренко (71) Запорожский медицинский институт (53) 543.42.063 (088.8) (56) 1. Государственная фармакопея

СССР. Изд. 10-е. М., "Медицина", 1968, с. 689-690.

2; Крамаренко В.Ф., Попова В.И.

Фотометрия в фармацевтическом анализе. Киев, "Здоровье", 1972, с. 152 (прототип) ° (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИАМИНА БРОМИДА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т— л и ч а ю щ и и с-я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют раствор

К-хлор-l,4-бензохинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде боратного буферного раствора рН 10,5.

1 11632

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения тиамина бромида — 4-метил-5-Р-оксиэтил-М(2-метил-4-амино-5-метилпиримидил )5 тиазолий бромида гидробромида (витамина В„1, применяемого в медицинской практике в качестве средства, регулирующего водный, жировой и белковый обмен. 10

Известен способ количественного определения витамина В„ методом кислотно-основного титрования в неводной среде, заключающийся в использовании в качестве титранта 0,1н. раствора хлорной кислоты, а как растворителя — безводной уксусной кислоты (1).

Недостатками этого способа являются низкая чувствительность (используется навеска около 0,1 г ), кроме того, способ малоспецифичен, так как в этом случае определяются все соединения основного характера. Выполнение способа требует применении агрессивных растворителей и титрантов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения тиамина бромида, заключающийся

30 в обработке анализируемой пробы раст вором рейнеката аммония в безводном метиловом спирте в среде ацетатного буфера в течение 30 мин при перемешивании с последующим отфильтровыванием осадка двух — трехкратным промыванием его водой, растворении осадка в ацетоне промыванием фильтра этиловым спиртом с последующим фотометрированием полученного спир-, то-ацетонового раствора (2).

Недостатками известного способа являются его низкая чувствительность (0,1-1 мг/мл фотометрируемого раствора), низкая избирательность — в аналогичных условиях с рейнекатом аммония реагируют все органические препараты основного характера (алкалоиды и четвертичные основания аммония), большая продолжительность анализа (более 60 мин ).

25 2 ключающемся в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве цветореагента используют раствор М-хлор-1,4бензохинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде боратного буферного раствора рН 10,5.

Пример. Количественное оп- ределение тиамина бромида в субстанции.

Точную навеску препарата в пределах 0,015-0,025 r растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же растворителем. 3 мл полученного раствора по мещают в мерную колбу вместимостью

25 мл, прибавляют 3 мл О,IX-ного раствора М-хлор-1,4-бенэохинонимина в изопропаноле и доводят до мет.— ки боратным буферным раствором рН

l0„ 5. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором тиамина бромида и контролем. Через 14 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 445 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

Расчет количественного содержания тиамина бромида проводят по формуле где 2 — оптическая плотность анали- .. зируемого раствора;

3 — оптическая плотность стандартного раствора;

C — концентрация стандартного спект рофотометрируемого раствора .(0,0024 г в 100 мл ), Р— навеска, г;

1 — толщина слоя, см.

Результаты количественного определения тиамина бромида в субстанции приведены в табл. 1.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и известного приведена в табл. 2.

Целью изобретения.является повышение чувствительности и селективности способа.

Поставленная цель достигается тем, что при способе количественного определения тиамина бромида, эаКак видно из табл. 2, величина зз чувствительности предлагаемого способа повышается в сравнении с известным в 5 6-33 раза, а время проведения анализа сокращается в 4 раза.

1163225 4

Я-хлор- l, 4-бензохинонимин не реагирует спрепаратами основногохарактера и четвертичными основаниямиаммония.

Использование в качестве цветореагйнта 11-хлор-l,4-бензохинонимина повышает селективность способа, так как с

Таблица 1

Метрологические характеристики

Навеска, г

Найдено, Х

100,30

100,06 г

Таблица 2

Способ

Характеризуемый показатель

Известный Предлагаемый

Величина чувствительности, мг/мл фотометрируемого раствора

0,1-1,0 0,018-0,030

Продолжительность анализа, мин

Более 60 14

Количество реактивов и растворителей

Использование высокотоксичных растворителей

Метанол Отсутствуют

Проведение фильтрования, перемешивания

Проводятся Отсутствуют

Составитель В. Гладков

Редактор И.Николайчук Техред М.Надь

Корректор В. Гирняк

Заказ 4098/43 Тираж 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж- 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4

0,0205

0,0169

0,0216

0,0215

0,0226

0,0211

99,67

99, 84

99,54 !

00,40 х 99,97

9 = 0,3 446

5 0,0035

5g +0,8856