Способ получения раствора для формования

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ на основе целлюлозы, включахяций растворение целлюлозы в метилморфолин-Ы-оксиде, отличающийся тем, что, с целью упрощекия процесса, целлюлозу предварительно диспергируют в окиси третичного фосфина, а растворение проводят добавлением метилморфолин-Ы-оксида в полученную дисперсию при 80-85 С и соотношении компонентов, мас.%: Целлюлоза5-9 Окись третичного фосфина 71-77 Метилморфолин-Nоксид18-20 с последующим отделением 20-30%-ного раствора целлюлозы в метилморфолин-Nоксиде- . КЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 I ) 3632076/23-05 (22) 23.06.83 (46) 30 ° 06.85. Бюл. и 24 .(72) Л.К.Голова, О.Е.Андреева, Н.В.Васильева, В.А.Платонов, Ю.Я.Белоусов, В. Г.Куличихин, С.П.Папков и В.Я.Семений (53) 661. 728. 8(088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 994587, кл. D 01 Р 2/00, 1981.

Патент США У 4196282, кл. 536-56, опублик. 1980 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

ДЛЯ ФОРИОВАНИЯ на основе целлюлозы, включающий растворение целлюлозы в

„„SU„„1164325

4(51) D 01 F 2/00; С 08 Ь 1/00 метилморфолин-И-оксиде, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, целлюлозу предварительно диспергируют в окиси третичного . фосфина, а растворение проводят добавлением метнлморфолин-N-оксида в полученную дисперсию при 80-85 С и о соотношении компонентов, мас.Ж:

Целлюло з а 5-9

Окись третичного фосфина 71-77

Иетилморфолин-Nоксид 18-20 с последующим отделением 20-ЗОБ-ного раствора целлюлозы в метилморфолин-Nоксиде.

1 11643 .Изобретение относится к производству химических волокон и пленок, в частности к приготовлению прядильных растворов для формования гидратцеллюлозных волокон. 5

Целью изобретения является упрощение процесса получения высококонцентрированных гомогенных растворов целлюлозы в метилморфолин-N-оксиде.

Пример 1. Измельченную целлю-10 лозу с остаточной влажностью 6Х и

СП 460 помещают в количестве 5 мас.Х от общей массы раствора в реактор, добавляют 77 мас.Х трибутилфосфиноко сида, поднимают температуру до 60 С и при перемешивании проводят диспергирование целлюлозы. После образования стабильной, мелкой дисперсии температуру в реакторе поднимают до

80 С и при перемешивании добавляют 20

18 мас. метилморфолин-Н-оксида в .моногидратной форме, с сорержанием

Н О 13,3Х. После 5-минутного перемешйвания гелеобразная целлюлозная дисперсия расслаивается на прозрачный раствор в трибутилфрсфиноксиде и вязкий желто-коричневый раствор целлюлозы в метилморфолин-N-оксиде.

При дальнейшем перемешивании в течение 20 мин раствор целлюлозы стано-, 30 вится гомогенным, оптически изотропным, концентрация целлюлозы в раст.воре 227. Раствор в трибутилфосфиноксиде отделяют декантированием от раствора целлюлозы в метилморфолин- 3g

N-оксиде.

Пример 2. Измельченную целлюлозу с остаточной влажностью 6Х и СП460 помещают в количестве

7 мас.Х от общей массы раствора в 40 реактор, добавляют 73 мас.7. трибутилфосфиноксида, поднимают температуру до 60 С и при перемешивании проо водят диспергирование целлюлозы. После образования дисперсии температу- 45 ру в реакторе поднимают до 85 С и при перемешивании добавляют 20 мас.7. метилморфолин-0-оксида в моногидратной форме с содержанием Н О 13,3Х.

После 5-минутного перемешивания мел- 50 кодисперсная белая пульпа расслаивается на прозрачный раствор в трибутилфосфиноксиде и вязкий желто-коричневый раствор целлюлозы в метилморфолин-N-оксиде. При дальнейшем переме- 55 шивании в течение 1 ч раствор цел полозы становится гомогенным, оптически изотропным, концентрация целлюло25 2 зы в растворе 267. Раствор в трибутилфосфиноксиде отделяют декатированием от раствора целлюлозы в метилмо рфолин-N-.о к сиде .

Пример 3. Измельченную целлюлозу с остаточной влажностью бХ и

СП=460 помещают в количестве 9 мас.7. от общей массы раствора в реактор, добавляют 71 мас.7 трибутилфосфиноксида, поднимают температуру до 60 С о и при перемешивании проводят диспергирование целлюлозы, После образования дисперсии температуру в реакторе о поднимают до 85 С и при перемешивании добавляют 20 мас, метилморфолинN-оксида в моногидратной форме с содержанием Н О 13,3Х. После 5-минутного перемешивания мелкодисперсная белая пульпа расслаивается на прозрачный раствор в трибутилфосфиноксиде и вязкий желто-коричневый раствор целлюлозы в метилморфолин-N-оксиде.

При дальнейшем перемешивании в течение 1,5 ч раствор целлюлозы становится гомо генным, о птиче ск и из отропным, концентрация целлюлозы в растворе

ЗОХ. Раствор в трибутилфосфиноксиде отделяют декатированием от раствора целлюлозы в метилморфолин-N-оксиде.

Пример 4. Раствор готовят по примеру 1, но в качестве фосфиноксида используют три-изо-амилфосфиноксид. Получают гомогенный 22Х-ный раствор целлюлозы в метилморфолин-Nоксиде.

Пример 5. Раствор готовят по примеру 2, но в качестве фосфиноксида используют три-изо-амилфосфиноксид. Получают гомогенный 26Х-ный раствор целлюлозы в метилморфолин-Nоксиде.

Пример 6. Раствор получают по примеру 2, но в качестве фосфиноксида используют С Н ., РО и диспергирование целлюлозы проводят при о

20 С. Получают гомогенный 267-ный раствор целлюлозы в метилморфолин-N.оксиде.

Пример 7. Измельченную целлюлозу с остаточной влажностью 6Х и

СП=460 помещают в количестве 5 мас.7 от общей массы раствора в реактор, добавляют 75 мас.Х трибутилфосфиноксида, поднимают температуру до 60 С и при -перемешивании проводят диспергирование целлюлозы. После образования стабильной мелкой дисперсии температуру в реакторе поднимают до

1164325 4 лозы в метилморфолин-Н-оксиде. При дальнейшем перемешнвании в течение

20 мин раствор целлюлозы становится гомогенным, оптически изотропным, концентрация целлюлозы в растворе 20Х, Раствор в трибутилфосфиноксиде отделяют декатированием от раствора целлюлозы в метилморфолин-N-оксиде.

82 С и при перемешивании добавляют

20 мас.7 метилморфолин-N-оксида в моногидратной форме с содержанием

Н 0 13 37. После 5-минутного перемеа ° шивания гелеобразная целлюлозная дисперсия расслаивается на прозрачный раствор в трибутилфосфиноксиде и вязкий, желто-коричневый раствор целлюСоставитель Т.Мартинская

Редактор Т,Веселова Техред З.Палий

Корректор Л. Бескид

Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная, 4

Заказ 4159/26 Тираж 439

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5