Способ создания высоких давлений при определении температур фазовых превращений твердых материалов

 

КСПОдОБ СОЗДАНИЯ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ТЕМПЕРАТУР ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ , включающий деформирование материала и нагрев его в нагруженном состоянии путем ступенчатого повышения температуры с контролем фазового состояния материала, отличающийся тем, что, с целью создания высоких давлений мегабарного диапазона при определении температур фазовых превращений в поверхностном слое материалов на поверхностях сложной конфигурации, деформацию осуществляют при помощи равномерно распределенного по поверхности тонкодисперсного порописа , твёрдость которого выше твердости анализируемого материала. 2. Способ-по П.1, о т л ич а ю- Щ и и с я тем, что деформацию производят по нормали к поверхности в со- (Л четайии с тангенциальным перемещейием по ней закрепленных тонкодисперсных частиД.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU „„1 138721

4рц G Оl N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Й АВТОРСКОМУ ClWIEllNhCTEV (21) 3622681/24-25 (22) l,l 07.83 (46) 07.02 ° 85. Бюл. У 5 (72) Ю.Б.Дмитриев

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ (53) 536.42 (088.8) (56) 1.Современная техника сверхвысоких давлений. Под ред. Е.Г.Понятовского. М., "Мир", 1964, с.140.

2. Циклис Д.С. Техника физикохимических исследований при высоких и сверхвысоких давлениях. М., Химия".

1976, с.71-72, 79-81, 104-105, 109110 (прототип). ..;1(54)(57) 1.СПОСОБ СОЗДАНИЯ ВЫСОКИХ

ДКВЛЕНИЙ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ТЕМПЕРАТУР

ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩФНИЙ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий деформирование материала и нагрев его в нагруженном состоянии путем ступенчатого повышения температуры с контролем фазового состояния материала, о т л и ч а ю — . шийся тем, что, с целью создания высоких давлений мегабарного диапазона при определении температур фазовых превращений в поверхностном слое материалов на поверхностях сложной конфигурации, деформацию осуществляют при помощи равномерно распределенного по поверхности тонкодисперсного порошка, твердость которого выше твердости анализируемого материала.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что деформацию производят по нормали к поверхйости в сочетании с тангенпиальным перемещением по ней закрепленных тонкодисперсных частиц.

1138721

Изобретение относится к исследованию фазовых превращений на поверхностях твердых материалов цри высоких давлениях.

Известен способ получения высоких давлений в сочетании с нагреванием твердого образца при определении температур фазовых превращений, в котором давление создается с помощью плоских наковален, изготовленных из твердых сплавов, твердость которых превышает твердость исследуемого материала 113.

Недостатком этого способа является невозможность получить давления !5 в мегабарном диапазоне.

Наиболее близким к изобретению является спосо: создания высоких давлений при определении температур фазовых превращений твердых материа- 20 лов, включающий деформирование материала и нагрев его в нагруженном состоянии путем ступенчатого повьппения температуры с контролем фазового состояния материала, осуществляемый с помощью конических наковален при односторонне приложенном усилии f2), Недостатками известного способа являются большая площадь контакта, ограничивающая диапазон получаемых 30 давлений (не выше 200-400 кбар ), и неравномерность распределения давления по поверхности исследуемого материала.

Целью изобретения является создание высоких давлений мегабарного диапазона при определении температур фазовых превращений в поверхностном слое материалов на поверхностях сложной конфигурации. 40

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу создания высоких давлений при определении температур фазовых превращений твердых материалов, включающему деформирова- 45 ние материала и,нагрев его в нагруженном состоянии путем ступенчатого повышения температуры с контролем фазового состочния материала, деформацию.осуществляют при помощи равно- 50 мерно распределенного по поверхности тонкодисперсного порошка, твердость которого выше твердости анализируемого.материала..

Деформацию производят по нормали к поверхности в сочетании с тангенциальным перемещением по. ней закрепленных тонкодисперсных частиц.

Предложенный способ получения высоких" давлений осуществляется следующим образом, Поверхность исследуемого материала деформируют равномерно распределенным тонкодисперсным порошком более твердого материала.В зависимости от твердости исследуемого материала могут быть использованы порошки окислов, карбидов, нитридов металла или алмазные порошки с размером частиц О,1250 мкм. Распределение частиц на поверхностях сложной конфигурации с по-2 верхностной концентрацией 10 -10 см при удельной нагрузке на частицу

0,1-2г силы обеспечивает создание давлений в диапазоне мегабар, варьируемых в пределах этого диапазона посредством изменения размеров, формы и материала частиц.

Использование тонкодисперсного порошка в качестве среды для передачи давления обеспечивает возможность создания высоких давлений в сочетании со сдвиговыми напряжениями.

При относительном перемещении тонкодисперсного алмазного порошка по поверхности материала со скоростью

10-100 м/с одновременно с высокими давлениями вследствие трения достигаются высокие температуры. Для этого чаиболее эффективны заданные траектории кривых второго порядка и фигур

Лисажу.

Пример, Создаются высокие давления на поверхности материала на основе о -окиси алюминия с помощью алмазного порошка с размером частиц

0,1-250 мкм, при нормальном давлении и при нормальном давлении со сдвигом на высоких скоростях.

Электронной и металлогоайической микроскопией оценено, что площадь

3 контакта зерна размером 2 мкм с изделием, при радиусе контактной зоны единичного зерна r=0,04 мкм составляет

S -= и „гЗ, 4 (4 .10-е ) ex =1 0-г сх 50 24 и при удельной нагрузке на зерно

F=0,5 r, давление " Р соответственно

F 0 5 10 - кг

P-- — -- — — — - — — ---1 ° 10 — — — =

S 50,24 -10-" > см см

10 мбар.1

При указанных условиях проведены исследования изменения температур агрегатных переходов в поверхностном слое.

1138721

Составитель Т.Титова

Редактор П.Коссей Техред С.Мигунова Корректор 0.Билак

Заказ 1.0680/34 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,...уд.Проектная, 4

После воздействия алмазными частицами при указанных давлениях плавление материала в гелиевой среде установки ДТА-5 начинается при 1300 К (Т „по ди:.1грамме состояния 2203 К) и характеризуется эндотермическим процессом на этой стадии.

При 1600-1900 К эндотермический, процесс усиливается и затем переходит в экэотермический процесс, связанный 10 с кристаллизацией образовавшейся жидкой фазы. Поглощение энергии перед экзотермическим пиком обусловлено увеличением теплоемкости (поглощательной способности) поверхностного 15 слоя материала в связи с произведенной работой деформации.

Посце деформации поверхносный слой имеет мелкокристаллическую структуру с размером блоков 20-50 А, которая 20 затем при нагреве переходит в аморфное состояние.

Из этого следует, что кривая плав,ления eL-А20 имеет максимум, и что при давлениях, соответствующих точке 25 максимума и выше, непрерывно происходит переход кристалл-жидкость, жидкость-кристалл. При давлениях выше точки максимума эти процессы проходят с уменьшением объемов кристаллизации щ по мере повьппения давления. Изменение внутренней энергии U в этом случае может определяться по формуле

&О аБ

dV=(— ) 1Т + () dC, ат с дС т

35 где Т - температура образца;

С вЂ” теплоемкость поверхностного слоя (поглощательная способность, связанная с микроскопическим изменением параметра решетки, имеет смысл микроскопического объема).

Проведены также исследования агрегатных переходов при одновременном воздействии высоких давлений и температуры, создаваемых алмазными частицами, закрепленными в бронзовой и в органической матрицах, которые вращаются со скоростью 20-50 м/с.

Размеры алмазных частиц варьируются в диапазоне 20-250 мкм. Фазовые переходы определяются термическим анализом, рентгенографически и электронной микроскопией.

При одновременном воздействии давления и температур агрегатный переход из твердой в жидкую фазу происходит при Т=1300-1500 К.

Реализующееся согласно предлагаемому способу сочетание высоких давлений с высокими температурами позволяет проводить исследование фазовых переходов в поверхностном слое большого числа материалов в широком диапазоне температур и давлений. Контроль фазовых переходов и параметров этого перехода (Р и Т)могут осуществляться посредством дифференциальных термопар и динамометров при анализе фазового состояния методом малоуглового рентгеновского рассеяния или методом дифракции быстрых электронов. !

Использование предлагаемого способа позволяет обеспечить контроль изделий с поверхностью сложной конфигурации в условиях более высоких давлений по. сравнению с ранее известными способами. Благодаря этому обеспечивается воэможность управления свойствами тонкого поверхностного слоя металлов и сплавов для повышения эк— сплуатационных характеристик деталей при создании новых технологических процессов.