Способ качественного определения мерказолила

 

Изобретение относится к зналитической химии, в частности к качественному определению мерказолила, С целью повышения селективности определения к анализируемой пробе добавляют сахарозу, растворяют в воде и полученный раствор обрабатывают конц. и этанолом при объемном соотношении кислоты и этанола (2,5-6,25): :1 с получением фиолетового окрашивания . Чувствитетьность 1,0 мг/мл. 1 1аОл. S (Я с

„SU„„1642

GOO3 С08ЕТСННХ

РЕСПУ6ЛИК (51)5 G 01 N 31/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Меркаптопурин

Солютизон

Тиоацетазон

Тиопентал натрия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЭОИ%ТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР н двтаеснаМ свидетЕльствм (21) 4653403/04 (22) 22.02.89 (46) 15.04.91. Бюл. N- 14 (71) Тюменский медицинский институт (72) А.И. Сичко и Л.Г. Никонова (53) 543.42.063 (088.8) (56) Вергейчик В.Н., Лукьянчикова Г.И.

Качественные реакции на метилтиоурацил,унитиол,мерказолил, 6-меркаптопурин. — Вопросы курортологии, фармации и фармакологии. Материалы объединенной научной конференции, Пятигорск, 1987, с.308-309.

Полюдек-Фабини P.,Áåéðèõ Т, Органический анализ. Л.: Химия, 1981, с.399.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения мерказолила, и может быть использовано в работе контрольно-аналитических лабораторий аптечных управлений и химико-фармацевтических заводов..

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Пример. В пробирку помещают 0,01 r порошка мерказолила, 0,02 г сахарозы, растворяют содержимое пробирки в 2 — 7 каплях дистиллированной воды, прибавляют 1 мл этанола и

5 мл концентрированной серной кислоты (93,6 — 95,6Ж). Через 1 мин появ ляется фиолетовое окрашивание. Чувствительность реакции 0,1 мг/мл.

2 (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕР КАЗОЛИЛА (57) Изобретение относится к анали- тической химий, в частности к качественному определению мерказолила. С целью повышения.селективности определения к анализируемой пробе добавляют сахарозу, растворяют в воде и полученный раствор обрабатывают конц.

Н Б01-и этанолом при объемном соотношении кислоты и этанола (2,5-6,25):

:1 с получением фиолетового окрашивания. Чувствительность 1,0 мг/мл.

1 i абл.

Были проведены исследования с другими веществами, содержащими тионную и тиольную серу. Результаты анализа следующие:

Мерказолил Фиолетовый

Унитиол Бурый

Цистеин Коричнево-зеле ный

Ацетилцис т еи н Травянистозеленый

Коричневый

Оранжево-желтый

Крававо-красный .Светло-коричневый

Тетурам Темно-бурый

Согласно представленным данныч, мерказолил по предлагаемой реакции

1642379

Способ качественного определения мерказолила с использованием обработки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой с образованием окрашенного соединения, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности определения, к,анализируемой пробе добавляют сахарозу, растворяют в воде и полученный раствор обрабатывают концентрированной серной кислотой и этанолом при объемном соотношении кислоты и этанола, равном (2,5 — 6,25): 1 с получением фиолетового окрашивания.

Объемное соотноиенне кислоты н зтанола

Взято, мл

Цвет продукта реакции

Развитие окраски во времена, мнн с ерной зтанола кислоты

5,0 3,0

1,7:!

Коричневокрасный-фнолетовый

Корнчневокрасный-Фнолетовый

Фиолетовый

Фиолетовый

Фиолетовый

Фнолетояый

Красный

Красный

Краснллй

18,0

15 О

5,0

2,5

2:1

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

2,0

1,5

1,0

0,8

0,6

0,5

0,4

2,5: 1

3,3:i

5!1

6,25:1

8,24:1 !

О:1

12,5:1

1,0

1,0

1,0

1,0 !

7,0

40,0

60,0

Составитель С.Хованская

Редактор М.Циткина Техред М,Дидик

Корректор Н.Ревская

Заказ 1144 Тираж 390 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прр ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101,можно отличить от унитиола, цистеина, ацетилцистеина, меркаптопурина, солютизона, тиоацетозона, тиопентала натрия и тетурама. Кроме того, мерказолнл можно отличить по предла5 гаемому способу от других производных имидазола (дибазол, нафтиэин, клотримазол, глазолин).

По предлагаемому способу мерказо0 лил можно идентифицировать в таблетках в присутствии наполнителей (сахароза, стеарат кальция, крахмал).

Изучено влияние концентрации серной кислоты, этанола и сахарозы на выход продукта реализации и развитие

Окраски во времени. Установлено, что продукт реакции фиолетового цвета образуетСя через 1 мин, при прибавлении в раствор мерказолила 0,8—

2,0 мл этанола. Это соответствует объемному отношению концентрированной серной кислоты (93,6 — 95,6X) и этанола от 2,5:1 до 6,25:1. При уменьшении объема этанола (0,4 — 0,6 мл) 25 образуется продукт реакции красного цвета через 17-60 мин. При увеличении концентрации этанола (2,5 — 3 мп) развивается окраска через 15 -18 мин.

Таким образом, оптимальная кон- 30 центрация этанола составляет 0,8—

2 мп. Результаты изучения реакции при различных соотношениях серной кислоты и этанола представлены в таблице.

Как показали экспериментальные данные, оптимальная концентрация сахарозы составляет 0,015 †0,025 г.

При увеличении ее образуется раствор коричнево-красного цвета, при уменьшении уменьшается чувствительность реакции (0,2 мг/мл) °

Таким образом, предлагаемый способ качественного анализа мерказолила специфичен, селективен, позволяет отличить препарат от других тиолов и тионов,а также ряда производных имидазола. Кроме того, предлагаемый способ

\ позволяет повысить чувствительность реакции по сравнению с прототипом (в прототипе чувствительность

i 0 мг/мл, в предложенном способе—

0,1 мг/мп).

Формула изобретения