Способ кулонометрического определения общего сернистого ангидрида в продуктах виноделия
СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕекОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА В ПРОДУКТАХ ВИНОДЕЛИЯ, заключающийся в предварительном гидролизе связанного сернистого ангидрида с его последуюпц1м титрованием .в слабокислом растворе электрохимически генерированным иодом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения определения, гидролиз связанного сернистого ангидрида проводят непосредственно в кулонометрической ячейке после разбавления анализируемой пробы в 15-20 раз при рН 11,,5, а генерирование иода со ведут при рН 2,9 0,3. СО
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) 27 2 (51) 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3648213/24-25 (22) 15.07.83 (46) 15.10.85. Бюл. Р 38 (72) Я.И.Турьян, В.Ф.Походзей, Н.М.Симонова, Г.П.Чичуа, P.Ê.Êàëèòчев, А.А.Баланчивадзе и Э.С.Саркисова (71) Краснодарский ордена Трудового
Красного Знамени политехнический институт и Всесоюзный научно-исследовательский институт аналитической техники Научно-производственного объединения "Аналитприбор" (53) 543 ° 257(088.8) (56) Villeton-Pachat I.À., Persin M., Gal I.Y. Titrage coulometrique du
dioxyde desoule dans les vins avec
detection electrodiimique du point
eguivalent — Analysis 1980, v. 8, М 9, р. 422-427.
Авторское свидетельство СССР
Ф 1043546, кл. G 01 N 27/42, 1982. (54) (57) СПОСОБ КУЛОНО1(ЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА В ПРОДУКТАХ ВИНОДЕЛИЯ, заключающийся в предварительном гидролиэе связанного сернистого ангидрида с его последующим титрованием,в слабокислом растворе электрохимически генерированным иодом, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения и ускорения определения, гидролиэ связанного сернистого ангидрида проводят непосредственно в кулонометрической ячейке после разбавления анализируемой пробы в 15-20 раз при
- рН 11,3 0 5 а генерирование иода ведут при рН 2,9 0,3.
1185236
Продолжение таблицы
2,93
10,8
85,1 — 0,6
84,9
-0,7
84,8
-0,8
84,7
2,93
11,6
-0,7
84,8
-0,4
85,1
-1,8
2,90
83,9
11,8
+0,6
85,9 — 1,2 — 7,8
1Z,4
2,90
-8,4
78,2
77,1
-9,7 рН гидролиза рН кулонометрического
Найдено
Яо мг/л
Относительная ошибка титрования определе-45 ния > 7.
-50, 1
-42,7
-37,1
10,3
2,90
42,6
48,9
53,7
HHHHHH Заказ 7186 Тираж 896 Подписное
Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4
Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в виноделии.
Цель изобретения — упрощение и ускорение определения общего сернис- 5 того ангидрида в продуктах виноделия.
При разбавлении вина и добавлении щелочи до создания раствора, имеющего рН 11,3 0,5, процесс гидролиза
10 связанного SO протекает очень быстро, практически мгновенно, что позволяет исключить 15-минутную выдержку реакционной смеси, что необходимо в условиях выполнения определения в со-t5 ответствии с прототипом.
Минимальное разбавление соответствует нижнему пределу, при котором гидролиз идет с достаточно высокой скоростью. Разбавлять пробу более чем в
20 раз, нельзя, так как дальнейшее уменьшение концентрации SO в раство.ре приводит к резкому снижению точности кулонометрического титрования.
Выбор интервала значений рН раствора, при котором ведут кулонометрическое титрование, обусловлен необхоимостью исключения окисления иодидонов кислородом воздуха и потерь БО, в результате улетучивания.
Результаты кулонометрического определения общего сернистого ангидрида при различных значениях рН гидролиза вина Кавказ", содержащего
85,4 мг/л SO, представлены в таблице.
Результаты кулонометрического определения
Пример. В кулонометрическую ячейку помещают 30 мл 0,1 моль /л KI, содержащего 1,5i10 моль/л трилона
Б, и проводят предэлектролиз до достижения на индикаторных электродах определенного значения тока (5 мА).
Затем к этому раствору добавляют аликвоту анализируемого вина 1,5-2,0 мл, получая необходимое разбавление в 1520 раз, и вводят 1 мл 0,5 моль/л NaOH, при этом рН раствора принимает значение 11,3 0,5. После подщелачивания прибавляют 3 мл 10 моль/л уксусной кислоты, для создания раствора с рН
2,9+0,3, затем проводят собственно кулонометрическое титрование до достижения на индикаторных значениях тока, равного заданному значению в предэлектролизе. Время определения составляет 5 мин, тогда. как при определении по прототипу 20-25 мин.
Упрощение и ускорение определения позволит повысить производительность труда лаборантов и автоматизировать процесс анализа, поскольку он может проводиться с помощью серийно выпус каемых кулонометрических титраторов.
