Способ электрохимического анализа растворов и устройство для его осуществления

 

Изобретение касается анализа растворов злектрохимическими способами . Способ основан на введении в анализируемый раствор электроактивного или корректирующего реагента. Устройство содержит твердый индикаторный злектрод, состоящий из токопроводящего элемента, окруженного изолирующей оболочкой. С целью повышения селективности активный или корректирующий реагент вводят с помощью твердого индикаторного злектрода путем растворения реагента со свежеобнаженной поверхности активного слоя электрода. Индикаторный злектрод снабжен активным слоем, содержащим растворимый в анализируемом растворе злектроактивный или корректирую(ций реагент, расположенный между изолирующей оболочкой и токопроводящим злементом. Это позволяет значительно повысить селективность измерений. 2с.п.ф-лы.2 ил. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1206672 A (5р4 G 01 N 27/48 ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ „::Л

Н ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬПЪЮ (54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИИИЧЕСКОГО АНАЛИЗА РАСТВОРОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО

ОСУЩЕСТВЛЕ НИЯ (21) 3726983/24-25 (22) 13.04.84 (46) 23.01.86.Бюл.1Р 3 (71) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья

СО АН СССР (72) Ю.Б,Клетеник, P.Þ.Бек, А.П.Замятин, В.Е.Матвеев, Л.Ю.Полякин, Е.В.Хлопцев, В.А.Тарасова и О.А.Айдашкина (53) 543.257(088.8) (56) Брук Ю.С., Зарецкий Л.С. Полярографические и вольтамперометрические анализаторы в системах аналитического контроля. — Журнал аналитической химии, 1980, т.35, У 5, с.1030-1035.

Клетеник Ю.Б. и др. Датчик с обновляемым твердым электродом для автоматического вольтамперометрического анализа производственных растворов. — Журнал аналитической химии, 1982, т.37, У З,с.534-537. (57) Изобретение касается анализа растворов электрохимическими способами. Способ основан на введении в анализируемый раствор электроактивного или корректирующего реагента.

Устройство содержит твердый индикаторный электрод, состоящий из токопроводящего элемента, окруженного изолирукецей оболочкой. С целью повышения селективности активный или корректирующий реагент вводят с помощью твердого индикаторного электрода путем растворения реагента со свежеобнаженной поверхности активного слоя электрода. Индикаторный электрод снабжен активным слоем, содержащим растворимый в анализируемом растворе электроактивный или корректирукеций реагент, расположенный между изолирующей оболочкой и токопроводящим элементом. Это позволяет значительно повысить селективность измерений. 2с.п.ф-лы.2 ил.

1206672

25

Изобретение относится к области анализа растворов электрохимическими методами, например к нотенциометрическому определению активности ионов водорода в производственных растворах, к амперометрическому опре делению меди в стоках гальванических производств, к амперометрическому определению цианида, в цианистых электролитах,и пр.

Цель изобретения — повьппение селективности анализа.

На фиг.1 схематически изображено устройство для электрохимического анализа растворов; на фиг .2 — твердый индикаторный электрод, разрез.

Устройство содержит рабочую камеру 1 для анализируемого раствора, в которой размещены твердый индикаторньк электрод 2 и вспомогательные электроды 3 и 4, электропривод 5, кинематически связанный с узлом обновления рабочей поверхности индикаторного электрода 6, программноизмерительный блок 7, который предназначен для управления электроприводом, а также для измерения величи ны тока или потенциала индикаторного электрода и расчета по ней концентрации анализируемого компонента.

Узел обновления рабочей поверхнос ти индикаторного электрода 6 содержит редуктор 8, червяк 9, ведущий ролик 10, направляющую 11 и вал 12 с закрепленным на нем резцом 13.

Индикаторный электрод (фиг.2) состоит из токопроводящего элемента 14, изолирующей оболочки 15, активного слоя 16 и токоподвода 17.

Устройство работает следующим образом.

По команде оператора программноизмерительный блок 7 включает электропривод 5, который приводит в действие узел обновления рабочей поверхности индикаторного электрода

6. Поступательное движение электрода 2 в направлении резца 13 осуществляется за счет вращения ведущего ролика 10, коз орое сообщается ролику от электропривода 5 через редуктор .8 и червяк 9. Кроме того, электропривод 5 приводит во вращение вал 12 с закрепленным на нем резцом 13. К моменту подачи электрода по направляющей 11 на 5-10 мкм в направлении резца последний, поворачиваясь, осуществляет срезание с торцовой (рабочей) части индикаторного электрода тонкого (около

10 мкм) поверхностного слоя. По окончании обновления рабочей поверхности индикаторного электрода (срезания поверхностного слоя) электропривод отключается и вращение вала с резцом прекращается до нового цикла обновления, который определяется заданной программой.

Пример 1. Потенциометрическое определение рН.

Для выполнения анализа используют графитовьк стержень диаметром

0,5 мм, а активный слой готовят из смеси, мас.7.: эпоксидная смола 85; электроактивный реагент (хингидрон марки ч.д.а.) 15.

Для осуществления предлагаемого способа исследуемый раствор помещают в рабочую камеру 1 устройства, в которой размещают индикаторный 2 и вспомогательный 3 электроды.

Вспомогательный электрод 3 в данном случае служит электродом сравнениянасыценный хлорсеребряный электрод.

По программе, заданной оператором, программно-измерительный блок 7 включает электропривод 5, приводящий в действие узел 6, с помощью которого осуществляется обновление рабочей поверхности индикаторногО электрода.

С момента обновления рабочей поверхности индикаторного электрода находящийся в активном слое хингидрон начинает растворяться на его свежеобнаженной части и поступает, в приэлектродный слой раствора.

Программно-измерительный блок осуществляет измерение потенциала индикаторного электрода относительно электрода сравнения и по измеренной величине автоматически рассчитывает рН анализируемого раствора.

Пример 2. Амперометрическое определение меди в стоках гальванических производств после карбонатной обработки.

Для выполнения анализа в предлага. емом устройстве в качестве токопроводящего элемента индикаторного электрода используют стержень диаметром 0,5 мм, представлякжр и собой композицию из 50 мас.X эпоксидной смолы и 50 мас.Ж углеродных частиц (спектральный графит, размер частиц 60-100 мкм). Активный слой

1206672

Заказ 8702/44

Подписное

ВНИИПИ

Тираж представляет собой отвержденную смесь, мас.Х: эпоксидная смола 50, калий сернокислый кислый марки ч.д.а., предварительно измельченный до 40-80 мкм, 50.

Для проведения анализа раствор помещают в рабочую камеру устройства, с размещенными в ней индикаторным и вспомогательными электродами.

По заданной программе осуществляют обновление рабочей поверхности индикаторного электрода,,начиная с момента обновления электрода, вводят корректирукиций реагент (калий сернокислый кислый) в приэлектродный слой раствора путем его саморастворения из свежеобнаженной части активного слоя электрода и производят измерение величины макси мума тока анодного растворения меди, предварительно осажденной на токопроводящий элемент электрода при потенциале 0,8В (Н.В.3.) в:течение 2 мин. Скорость развертки анодного потенциала составляет 50 мВ/с. По измеренной величине максимума тока с помощью программно-измерительного бло.ка рассчитывают концентрацию медие

Формула изобретения

1. Способ электрохимического анализа растворов, включающий введение в анализируемый раствор электроак" ,тивного или корректирукщего реагента, обновление рабочей поверхности индикаторного электрода, измерение сигнала, отличающийся тем, 10 что, с целью повышения селективности, электроактивный или корректирукиций реагент вводят с помощью твердого индикаторного электрода путем растворения реагента со свежеобнаженной поверхности активного слоя электрода, 2. Устройство для электрохимичес» кого анализа растворов,,содержащее твердый индикаторный электрод, состоящий иэ токопроводящего элемента, окруженного изолирунщей оболочкой, и кинематически связанный с узлом обновления рабочей поверхности индикаторного электрода, о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью повышения селективности, индикаторной электрод дополнительно снабжен активным слоем, содержащим растворимый в анализируемом растворе электроактивный иликорректирующий реагент, расположенный междутокопроводящим элементом и изолирующейоболочкой.

Филиал ППП "Патент", r.Õêã0ð0ä, ул.Проектиая, 4