Способ получения 2,5-диметилпиперидона-4

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 С 07 D 211/74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗ()БРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2.1 ) 3690134/23-04 (22) 05. 11.83 (46) 15.02.86. Бюл. У 6 (71) Институт химии нефти и природ ных солей АН КазССР (72) К.Х. Токмурзин и Г.С. Умбеталиева (53) 547.824.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 447039, кл. С 07 С 103/52, 1979.

Назаров И.Н., Руденко В.А. Известия АН СССР, ОХИ, 1948, У 6, 617 °

Назаров И.Н., Простаков Н.С., Михеева Н.Н. ЖОХ, 28, 2434 1958. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИ ИЕТИЛПИПЕРИДОНА-4 взаимодействием

„„Я0„„121125.смеси пропенклизопропенилкетона и его метоксипроизводных с аммиаком в среде спирта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода продукта и сокращения вре-. мени реакции, взаимодействие проводят на установке проточного типа, куда подают одновременно спиртовой раствор смеси пропенилизопропенилкетона и его метоксипроизводных и водно-спиртовой раствор аммиака с их относительной скоростью подачи

1:5, после чего аммиак отгоняют, а реакционную смесь подкисляют и нагревают с одновременной отгонкой спирта.

Составитель К. Кочетков

Редактор М. Недолуженко Техред М.Пароцай Корректор И, Эрдейи

Заказ 607/29 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2 5-диметилпиперидона-4, который применяется как исходный продукт для синтеза биологически активных веществ., Целью изобретения является повышение выхода 2,5-диметилпиперидона-4 и сокращение времени реакции.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. При обычном о давлении и температуре 70-80 С в установку проточного типа подается с одного сосуда 68 г смеси пропенилизопропеннлкетона и его метоксипроизводных в 68 мп (метилового или этилового) спирта, а с другого сосуда 340 мл 25Х водного аммиака в 340 мл (метилового или этилового спирта) с относительной скоростью подачи исходных продуктов 1:5. По окончании реакции (2 ч) аммиак отгоняют °

Реакционную смесь подкисляют.до кислой реакции по конго, а затем отгоняют спирт. Кислый раствор несколько раз экстрагируют эфиром для удаления не вступивших в реакцию смеси пропенилизопропенилкетона и его метоксипроизводных.

Раствор нейтрализуют сначала содой; а затем насыщенным раствором едкого натра при сильном охлаждении

Масляный слой отделяют, а водный тщательно несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирный и масляный слой. объединяют и сушат поташом.

Эфир Отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Получено 38,6 г 2,5 -диметилпиперидона-4, т.кип. 68-70 С

11256 1

n> 1,4667. Выход 70Х. от теоретического.

Пример 2. В условиях прио мера 1, но при температуре 60 С вы5 ход 2,5-диметилпиперидона-4 62-63X от теоретического, т.е. выход снижается вследствие того, что исходные пропенилизопропенилкетоны и его метоксипроизводные не успевают прореагировать с аммиаком.

Пример 3. В аналогичных условиях, но при 100-110 С выход

2,5-диметилпиперидона-4 46-47Х от

Ъ теоретического, снижение выхода це15 левого продукта связано с осмолением.

Пример 4. В условиях примера 1, но при относительной скорости 1:6 выход 2,5-диметилпиперидо20 на-4 70Х от теоретического, т.е. дальнейшее увеличение скорости подачи аммиака не влияет на выход целевого продукта.

П .р и м е р 5. В условиях примера 1, но при относительной скорости 1:3 выход 2,5-диметилпиперидона-4

24-26Х от теоретического, т.е. уменьшение скорости подачи аммиака приводит к образованию побочных

30 продуктов.

Таким .образом, наиболее оптимальным условием являются темперао тура 70-80 С и относительная скорость подачи спиртового раствора смеси пропенилизопропенщ кетона и

его метоксипроиэводных к водноспиртовому раствору аммиака 1:5, что приводит к увеличению выхода целевого продукта в 2,5 раза и

4р сокращению продолжительности про цесса в 3-6 раэ.